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度米芬的含量测定方法

2023.7.17

取本品2.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取25ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷25ml与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,精密加新制的5%碘化钾溶液10ml,振摇,静置使分层,分取水层用三氯甲烷振摇洗涤3次,每次10ml,弃去三氯甲烷层,水层移入250ml具塞锥形瓶中,用水约15ml分3次淋洗分液漏斗,洗液并人锥形瓶中,加盐酸40ml,放冷,用碘酸钾滴定液(0.05mol/L)滴定至淡棕色,加三氯甲烷2ml,继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层红色消失;精密量取新制的5%碘化钾溶液10ml,加水20ml以及盐酸40ml,同法操作,作空白试验。每1ml碘酸钾滴定液(0.05mol/L)相当于41.45mg的Ca2 Ho BrNO

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