药物检测技术--含量均匀度测定法
含量均匀度系指小剂量成单剂量的固体制剂,半固体制剂和非均相液体制的片(个)含量符合标示量的程度。在药品生产过程中某些小剂量的剂型由上工艺成备的原因,可引起含量均匀度的差异。本检查法目的在于控制每片(个)含量的均一性除另有规定外,片剂、硬胶囊剂或注射用无菌粉末,每片(个)标示量不大于25mg以保证用药剂量的准确。
除另外规定外,片剂、硬胶囊剂或无菌粉末,每片(个)标示量不大于25mg或主药含量小于每片(个)重量25%者;内容物非均一溶液的软胶囊、单剂量包装的口服混悬液、透皮制剂、吸入剂或栓剂,均应检查含量均匀度复方制剂仅检查符合上述条件的组分。
凡检查含量均匀度的制剂,不再检查重(装)量差异。
一、位器与试药
按各品种项下的规定。
二、检查方法
除另有规定外,取供试品10片(个),照各品种项下规定的方法,分别测定每片(个),以标示量为100的相对含量X。同时记录测定条件和数据。
三、结果处理及判定
1.结果处理根据测定的响应值,分别计算出每片(个)以标示量为100的相对含量X,求其均值F、标准差S(S=)以及标示量与均值之差的绝对值A(A=
2.结果判定
(1)如A+1.8S≤15.0,则供试品的含量均匀度符合规定。
(2)若A+S>15.0,则不符合规定。
(3)若A+18S>15.0,且A+S≤15.0,则应另取20片(个)复试。根据初、复试结果计算30片(个)的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A:如A+1.45S≤15.0,则供试品的含量均匀度符合规定;若A+145S>15.0,则不符合规定。
(4)除另有规定外,单剂量包装的口服混悬剂、内混悬物的软胶囊剂胶囊型或泡囊型粉雾剂、单剂量包装的眼用、耳用、鼻用混悬剂、固体或半固体制剂,其限度均应为±20%;透皮贴剂、栓剂限度应为±25%
(5)如该品种项下规定含量均匀度的限度为±20%或其他数值时,应将上述各判断式中的15.0改为20.0或其他相应的数值,但各判断式中的系数不变。
四、注意事项
1.当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时,而且含量均匀度未能从响应值求出每片(个)含量的情况下,用系数校正法求得每片(个)以标示含量为100的相对含量X。
(1)可取供试品10片(个),照该品种含量均匀度项下规定的方法分别测定,得仪器测定法的响应值Y(可为吸光度或峰面积等),求其均值Y。
(2)另由含量测定法测得以标示量为100的含量X,由X除以响应值的均值得Y,得比例系数K(K=)。
(3)将上述诸响应值Y与K相乘,求得每片(个以标示量为100的相对含量(%)(X=KY)同上法求X和S以及A,计算,判定结果,即得。
2.供试品的主药必须溶解完全,必要时可用乳体研磨或超声处理,促使溶解,并定量转移至量瓶中。
3.测定时溶液必须澄清,如过滤后还不澄清,可离心后取澄清液测定。
4.用紫外-可见分光光度法测定含量均匀度时所用溶剂需一次配够,当用量较大时,即使是同批号的溶剂,也应混合均匀后使用。
