紫外可见分光光度法检测阿司匹林中水杨酸含量
紫外可见分光光度法检测阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量
阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。
测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量时采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测 定，在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。
检测仪器：紫外可见分光光度计、容量瓶10ml 、50ml。
测定方法：
1 配置标准溶液：取6个10ml容量瓶，标号1~6。使用微量进样器精密吸取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容量瓶，95%乙醇定容。配置成约40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的标准溶液，备用。并将水杨酸标准品溶液稀释为20μl/ml，备用。
2 配置样品溶液：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容。取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成约为80μl/ml的样品溶液。
3 使用紫外可见分光光度计，先用95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。因在277.5nm处，阿司匹林、水杨酸均有吸收，故采用双波长法。以277.5nm为λ1，从水杨酸的光谱中找到与277.5nm处A值相等的点所对应的波长值 λ2 =320nm。
4 基线校正后，利用多波长测量。以乙醇为空白，分别在277.5nm与320nm记录阿司匹林标准品的吸光度，求算△A。以浓度C对 △A作图，画出标准曲线。
5 测量阿司匹林样品的 △A 在277.5nm、320nm处，测阿司匹林样品的吸光度之差△A，在标准曲线上找出对应的浓度。根据公式，即可求出乙酰水杨酸的含量。
