使用气相色谱法测定有机磷农药的计算方法和质量控制
计算
①按下式计算样品中分析物质的浓度:
式中:C——被分析样品浓度,mg/m3;
Wf——采样管前段吸附剂中分析物质的含量,μg;
Wb——采样管后段吸附剂中分析物质的含量,μg;
Bf——采样管前段空白吸附剂中分析物质的含量,μg;
Bb——采样管后段空白吸附剂中分析物质的含量,μg;
V——采样体积(0℃,101.325kpa),L。
质量保证和质量控制
①采样器在采样前或采样过程中发现流量有较大的波动时,均应该进行流量校正。
②每次样品分析前后必须进行中间浓度检验,如果样品多于10个时,每10个样品进行一次前后的中间浓度检验,如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15%,则样品的分析数据有效。
③每分析一批样品,必须测定一次吸附管前后XAD-2的空白。
④每次采样时应做一个过程空白。
⑤当采样管后部XAD-2测定的数值大于前部10%时,应标明样品可能穿透或损失。
⑥每次采样,样品在10个之内和每10个样品应做一个平行样,平行样的偏差应≤25%。
⑦实验室加标回收实验:打开采样管粗端,加适量的标准溶液到前部石英纤维上,然后盖上盖,最少保持1h,按样品的测定步骤将石英纤维与吸附剂起解吸,然后进行测定,同时分析未加标样品。六次分析结果的回收率>75%,标准偏差<±9%。
推荐
