关于复方磺胺甲戊恶唑钠滴眼液的含量测定介绍
照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤD)测定。
(1)磺胺甲恶唑钠氨基已酸
色谱条件与系统适用性试验 用磺酸基硅烷健合硅胶为填充剂,磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸二氢铵11.5g,加水使溶解成1000ml用1mol/L盐酸溶液调节pH至3.0)为流动相;检测波长为220nm;柱温为40℃,理论板数按氨基已酸峰计算应不低于2000,氨基已酸峰与磺脘甲恶唑钠峰的分离度应符要求。
测定法 取经105℃干燥3小时的氨基已酸对照品约100mg、经105℃干燥2小时的磺胺甲恶唑钠对照品约200mg,分别精密称定,置同一个100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl往入液相色谱仪,记录色谱图;另精密量取1ml,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
(2)甘草酸二钾
色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加水使溶解成1000ml,用磷酸调节(pH至2.1)-乙腈(67∶83)为流动相;检测波长为254nm;柱温为40℃,理论饭数按甘草酸二钾峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取甘草酸二钾对照品约100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度摇匀(A液)。取聚山梨酯800.5g,置100ml量瓶中,加水溶解,加50%苯扎氯铵溶液0.2ml,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置20ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀(B液)。分别精密量取A液、B液各1ml,置同一个10ml量瓶中,加乙腈溶液(33→100)稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置10ml,置10ml量瓶中,加乙腈溶液(33→100)稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。
(3)马来酸氯苯那敏
色谱条件与系统适用性试验 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液[取磷酸氢二钠7.1g,加水使溶解成1000ml,用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节pH至7.0)]-乙腈(72∶28)为流动相;检测波长为220nm;柱温为40℃;理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取经105℃干燥3小时的马来酸氯苯那敏对照品约100mg,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀(A液),取聚山梨酯800.5g,置100ml量瓶中,加水溶解,加60%苯扎氯铵液0.2ml,加水稀释至刻度,摇匀(B液)。分别精密量取A液、B液各10ml,置同一个100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。