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关于复方磺胺甲恶唑注射液的检查介绍

2023.8.18

　　pH值应为9.0～10.5（附录Ⅵ H）。

　　磺胺和对氨基苯磺酸精密量取本品1ml（相当于磺胺甲恶唑200mg），置20ml量瓶中，加1%氨水的无水乙醇-甲醇混合溶液（95：5）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取磺胺甲恶唑对照品、磺胺对照品与对氨基苯磺酸对照品各适量，精密称定，加1%氨水的无水乙醇-甲醇混合溶液（95：5）溶解并分别稀释制成每1ml中含磺胺甲恶唑10mg、磺胺0.05mg和对氨基苯磺酸0.03mg的溶液，作为对照品溶液（1）、（2）和（3）。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以无水乙醇-甲醇-正庚烷-三氯甲烷-冰醋酸（28.5：1.5：30：30：10）为展开剂，展开后，晾干，先置紫外光灯（254nm）下检视，再喷以对二甲氨基苯甲醛溶液（0.1%对二甲氨基苯甲醛的乙醇溶液100ml，加入盐酸1ml制成）显色后，立即检视。供试品溶液如显与磺胺对照品和对氨基苯磺酸对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液（2）、（3）的主斑点比较，不得更深。

　　甲氧苄啶降解产物精密量取本品1ml（相当于甲氧苄啶40mg），置50ml离心管中，加0.06mol/L盐酸溶液15ml，摇匀，加三氯甲烷15ml，振摇30秒钟，高速离心3分钟。转移水层置125ml分液漏斗中，三氯甲烷层再用0.06mol/L盐酸溶液15ml提取一次，合并水层。加入10%氢氧化钠溶液2ml，分别用三氯甲烷20ml提取3次，合并三氯甲烷层，氮气吹干，残渣中精密加入三氯甲烷-甲醇（1：1）1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甲氧苄啶对照品适量，精密称定，加三氯甲烷-甲醇（1：1）溶解并分别稀释制成每1ml中含40mg和0.2mg的溶液，作为对照品溶液（1）和（2）。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（97：7.5：1）为展开剂，展开后，晾干，先置紫外光灯（254nm）下检视，再喷以10%三氯化铁-5%铁氰化钾混合溶液（1：1）（临用前混合）显色后，立即检视。甲氧苄啶主斑点的比移值为0.5，甲氧苄啶降解产物斑点的比移值范围为0.6～0.7，供试品溶液如在比移值约为0.6～0.7内显杂质斑点，其颜色与对照品溶液（2）的甲氧苄啶主斑点比较，不得更深（0.5%）。

　　无菌取本品，用0.9%无菌氯化钠溶液100ml稀释，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定。

　　细菌内毒素取本品，用细菌内毒素检查用水至少稀释成每1ml中含2.5mg（以磺胺甲恶唑计）的溶液后，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg磺胺甲恶唑中含内毒素量应小于0.1EU。

　　其他应符合注射剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ B）。

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