卡托普利的检查和鉴别方法
鉴别
(1)取本品约25mg,加乙醇2ml溶解后,加亚硝酸钠结晶少许与稀硫酸10滴,振摇,溶液显红色。(2)取卡托普利二硫化物项下的供试品溶液,用流动相稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;另取卡托普利对照品,加甲醇适量溶解,再用流动相稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照卡托普利二硫化物项下的色谱条件,取供试品溶液与对照品溶液各20,分别注入液相色谱仪,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集96图)一致
检查
卡托普利二硫化物(杂质Ⅰ)照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液临用新制。取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品,精密称定,加甲醇适量溶解,再用流动相定量稀释制成每1m中约含5μg的溶液。系统适用性溶液取卡托普利与杂质Ⅰ对照品,加甲醇适量溶解,用流动相稀释制成每1ml中各约含0.1mg与15g的混合溶液。色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;01 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(η0:25:5)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相;检测波长为215nm;柱温40℃进样体积50l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,卡托普利峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓0.05%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品2.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸1ml,蒸干至氧化氮蒸气除尽,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,再加水5ml,蒸干,加水15ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml,微温使溶解加水使成50ml,摇匀,分取25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之二十。锌盐取上述重金属项下剩余的溶液25ml,置50ml纳氏比色管中,加盐酸溶液(1→2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于10gg的Zn]3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.003%)
