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浅谈清洁度颗粒分析显微镜的测量差异

2019.11.08

  清洁度是指零部件表面,在生产和运输过程中附着的污染物异物,污染物异物分为固体颗粒物和液态残留物。固体颗粒物,因其尺寸、数量、硬度不同,对摩擦、机械、液压、流体等系统产生功能性损伤,严重情况下可导致产品直接报废并危及人员生命安全。
    本文所指的清洁度评价,特指对固体残留物颗粒区分种类(金属、非金属、纤维),并对颗粒物尺寸、数量进行测量和计数分级。近10年来,出现了以欧洲为主导的VDA19、DIN51455、ISO16232等清洁度标准,其采用的分析方法已经从最初的激光粒子计数器法,转变成以显微镜颗粒计数法为主要检测手段,以光学显微镜和电子显微镜联合使用进行快速研究的“光电联用”颗粒成分元素分析法。
    显微镜颗粒计数法的检测设备主体,是由:照相机、显微镜、自动扫描台、电脑、分析软件组成的一台颗粒计数显微镜(或称清洁度自动分析显微镜系统)。被测颗粒物被过滤到一张通常是直径为47mm的滤膜上,自动扫描台每次移动时,显微镜视场下的滤膜都被拍摄,zui后由软件拼接成整张滤膜图像,通过阈值对比将颗粒从背景中识别出来,通过自动偏振机构识别带金属反射的颗粒。
    本文主要通过对一台颗粒计数显微镜(清洁度自动分析显微镜)的分析,阐述采用不同显微镜、摄像机、软件分析方法,导致的分析结果差异。 
    测量差异原因分析
    设备自身是否准确?
    设备上的摄像系统与自动扫描台的平面必须平行,且摄像系统的X与Y轴也必须与自动扫描台的X和Y轴运行轨迹保持平行。这样才能保证图形拼接时不出现“错位”现象。如二者不平行、且相差过大,则会出现如图3所示的拼接错位,其直接后果就是相比正常设备,检测到的颗粒总数量大幅增加,小颗粒增加,大颗粒缺失。
通常,一台显微镜在经过长时间、高频率使用之后,可能会出现以上情况。例如:人员磕碰、搬运、意外等。
    像素分辨力差异。
每台采用摄像系统拍摄并通过分析图像得到测量结果的设备,都会因为摄像机设计原理而在边缘产生单边1个像素的不确定性。所以,在测量颗粒长度时,会产生+/-2个像素的偏差。由此可得,像素越小、精度越高、分析时间越久;像素尺寸越大,精度越低,分析时间越短。
因此,采用不同像素分辨力时,测量结果会产生差异。
    显微镜景深限制。
    ISO16232和VDA19等清洁度标准中,把显微镜称为标准显微镜
(Standard Microscope)。
    标准显微镜根据其应用环境、方式等又分为:
    材料显微镜(Material Microscope)
    连续变倍显微镜(Zoom Microscope)
    体视显微镜(Stereo Microscope)
    每种光学显微镜等设备存在景深(Focus Depth)。材料显微镜景深zui小,约为1-10微米,连续变倍和体视显微镜都能达到200微米以上的景深。
    材料显微镜,在测量粒径相近、颗粒厚度相差不超过10-20微米的颗粒尺寸时,具有较高的准确性和分辨力。所以,用来分析油品zui为合适。但是,当颗粒大小相差悬殊,尤其是厚度差异较大时,测量准确性会大幅下降。此时,虽可以通过Z轴方向逐帧拍摄,并逐帧聚焦来改善,但逐帧聚焦会耗费以小时计算的时间,从而失去了光学显微镜快速分析的意义。
    连续变倍显微镜,通常具有15倍以上的大变倍比和大景深,可以胜任5微米及以上粒径的颗粒分析,是当下用来分析颗粒粒径差异较大的滤膜时,zui适合的显微镜。因为,零件从金属加工过程中产生的颗粒,可以小到5微米,也可以大到毫米甚至厘米级别。
体式显微镜和连续变倍显微镜原理相似,精度略差,可以分析25微米以上的颗粒。
    设备景深限制导致成像缺陷。一个粒径239.73微米近似圆形的颗粒,被准确对焦并识别;但是其余位置较小的颗粒,例如粒径为38.36微米的颗粒,则全部“失焦”( 或称“虚焦”),绝大部分颜色较浅的颗粒,会被归入背景图像而不再被计入颗粒。不同类型显微镜直接的测量结果对比差异,大部分因此产生。(JOMESA HFD,4x)
    阈值设定差异。
    软件分析图像时,会通过设定灰度阈值来区分背景和被测物体,此时,灰度值的取舍会严重影响结果。尤其是滤膜上颗粒堆积严重时,有用户会通过调整阈值设定,来显现某些深色颗粒,此方法在按标准执行颗粒分析时不可取。正确的做法是,对滤膜进行分级过滤以减少颗粒数量和堆积,颗粒和滤膜的面积比控制在3%以内。
    测量差异控制措施
    为设备配备颗粒标准块,定期采用标准块校验设备,监控设备的准确性。固定人员和岗位,以增加人员的实践经验。
    在进行实验对比时,统一被比对设备之间的像素分辨力。
    例如,A设备是6微米每像素,B设备也应将像素分辨力调整至5.5-6.5微米每像素。不可以是A设备6微米每像素,而B设备1.5微米每像素。
    尽量采用连续变倍显微镜或体视显微镜分析零部件清洁度,采用材料显微镜分析油液清洁度。不建议将连续变倍显微镜或体视显微镜的检测结果与材料显微镜的结果进行对标。
    统一阈值设定,以增加测量结果的横向可比性。同时,对滤膜的可分析性进行定义,例如颗粒总面积除以滤膜面积,要小于3%。
    在汽车、航空、医疗设备领域都需要使用洁净度很高的零件。而清洁度分析,是通过测量和分析滤膜上经过清洗后的零部件留下的污染物颗粒来实现的。清洁度分析是在诸如VDA Vol. 19 和 ISO 16232等工业标准框架下执行的。自动颗粒计数和显微镜分析法始于2000年,现已成为清洁度滤膜分析的主流方法。截止2017年,在欧洲约有2000台清洁度分析显微镜投入使用。有32家实验室提供清洁度分析,包括提供采用显微镜颗粒计数的第三方服务。在中国约有700个清洁度实验室配备了颗粒计数显微镜,有9家第三方实验室提供清洁度分析服务。不同实验室、不同设备之间的分析结果对比,将会越来越敏感、越来越重要。

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