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重量法分析磷酸的含量介绍

2022.9.07

  亦称仲裁法,取试样5g(称准至0.0002g)放于100mL烧杯中,加10mL盐酸,盖上表面皿,煮沸10min,冷却后转入500mL容量瓶中,加10mL盐酸,用水定容后,摇匀。取该溶液50mL放于500mL容量瓶中,再用水定容后,摇匀,是为试样液。取试样液20mL放于400mL烧杯中,用水稀释至100mL,加喹钼柠酮试液(TS-202)50mL,盖上表面皿,在电热板上加热至杯内温度达75℃±5℃,保持半分钟或在水浴中保温至溶液分层(不能用明火加热,不论在加试剂或加热时都不能搅拌混匀,以免形成块状物),冷却过程中转动3~4次。用预先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4号玻璃坩埚过滤,先将上层清液过滤,沉淀用倾泻法洗涤3~4次,每次约用水20mL,洗液通过坩埚过滤,然后将沉淀转到玻璃坩埚中,继续用水洗涤5~6次,置坩埚于175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩埚于干燥器中冷却至室温称重。同测定手续,进行空白试验。

  磷酸含量按下式计算:

  H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取试样量,g

  G2——测定样品时所得的沉淀量,g;

  G1——空白测得的沉淀重量,g;

  0.04428——每克磷钼酸喹啉相当于磷酸的质量,g。

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