磷酸的含量分析--容量法
按上述重量法测定手续进行至“冷却过程中转动3~4次”,以下操作按下述测定手续进行。用铺有滤纸、脱脂棉或纸浆的过滤器过滤,先将上层清液过滤,沉淀用倾泻法洗涤3~4次,每次约用水25~30mL,然后将沉淀转到过滤器上,继续用水洗涤至无酸性(取约20mL洗出液,加一滴混合指示剂和1滴0. 25mol/L的氢氧化钠液,所呈颜色与处理同体积水所呈的颜色相近为止)。将沉淀转入原烧杯中,加不含二氧化碳的水100mL,搅匀沉淀,约加0.5ml/L氢氧化钠标准液10mL,充分搅拌至沉淀溶解,加5滴混合指示剂,用0.25mol/L盐酸标准液滴定,溶液由紫色变为微黄色时为终点。
用同样测定手续,进行空白试验。
磷酸含量按下式计算:
H3PO4(%)=c(V1-V2)×0.003769/G×50/500×20/500×100
式中c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V1——试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V2——试样所耗盐酸标准溶液的体积,mL;
V——在空白试验中,1mL盐酸标准溶液相当的氢氧化钠标准溶液体积,mL;
0.003769——毫摩尔磷酸的质量,g;
G一所取试样量,g。
本方法平行测定时允许误差在0~2%以内。
FAO/WHO滴定法 取试样1.00g放入一具玻塞烧瓶中,加水约100mL,再加百里酚酞试液(TS-248)0.5mL,用1mol/L氢氧化钠液滴定,每mL相当于H3PO4 0.049g。
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