碘量法测定二氧化硫测定方法采样、操作及计算步骤
采样
①采样:用两个75ml多孔玻板吸收瓶串联采样,每瓶各加入30～40ml吸收液,以0.5L/min流量采样。可在吸收瓶外用冰浴或冷水浴控制吸收液温度,以提高吸收效率。
②采样时间影响:为保证具有较高的吸收效率,对不同烟气二氧化硫浓度,要控制不同的采样时间。当烟气二氧化硫浓度低于1000mg/m3时,采样时间应控制在20～30min;烟气二氧化硫浓度高于1000mg/m3时,采样时间应控制在13～15min。加有稳定剂的吸收液,在测定范围内,其吸收效率>96%。
步骤
①采样后应尽快对样品进行滴定,样品放置时间不应超过1h。将两吸收瓶中的样品全部转入碘量瓶,用少量吸收液分别洗涤吸收瓶两次,洗涤液亦并入碘量瓶,摇匀。加淀粉指示剂5.0ml,用0.010mol/L碘标准溶液滴定至蓝色,记录消耗量V(ml)。
②另取同体积吸收液,同法进行空白滴定,记求消耗量V(ml)。
③若烟气二氧化硫浓度较高,可取部分吸收液进行滴定。此时,按下述六中所列计算公式计算,结果应除以部分吸收液占总吸收液的比值。
计算
式中:V、V0——分别为滴定样品溶液、空白溶液所消耗的碘标准溶液的体积,ml;
C(1/2I2)——碘标准溶液浓度,mol/L;
Vnd——标准状态下干气的采样体积,L;
32.0——1L 1mo/L碘标准溶液(1/2I2)相当的二化硫(1/2SO2)的质量,g。
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