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实验室分析仪器--ICP-MS检测半导体级样品的注意事项

2022.1.25

ICP-MS可适用于ppt级的元素和亚ppt级的元素分析,因此常用于半导体行业,分析超痕量的杂质。如下介绍主要的影响因素。


仪器运行环境


半导体设备中出现污染,会使产品性能恶化。碱金属、碱土金属造成的污染降低击穿电压,过渡金属造成的污染缩短载流子寿命,增加暗电流。因此必须控制污染。但是,这些污染存在于大气中各个角落,所以通过ICP-MS检测的样品必须特别注意不要受这些污染影响。最好的方法是在洁净室进行检测。


ICP-MS在洁净室内使用,其前级真空泵最好放置在洁净室外部,只将仪器主机放置在洁净室。用于冷却仪器的空气从外流到内,并从上部的排风管排出,使灰尘粒子被控制在最小值。洁净室的洁净度常用空气只微粒子来表示。1000级表示直径>0.5μm的粒子≤1000个/立方英尺。一般大气中为100万级。为保证10~1级的洁净度,洁净室内部的空气流通尽量采用高架回风,是室内的空气可以向下流通。配置样品和标准溶液时需在100级以下的通风橱内进行,一般此类通风橱会在顶部再增加一级过滤FFU,以此来保证作业过程中的洁净度。


样品引入系统/接口


为避免污染,必须特别注意样品引入系统的选择和清洁。用于检测半导体样品的样品引入系统、接口于其他样品检测不同,相关配置如下。


雾化器,蠕动泵管有时会造成极微量污染,进行超微量检测是适用于自吸进样。自吸进样时,雾化器使用同心雾化器、交叉雾化器或微流雾化器。


接口,一般ICP-MS7700S有两种接口(Ni、Pt),都可以用于半导体样品检测。使用Ni锥接口时,Ni的背景检出限为50ppt左右。而Pt锥接口可以对很多酸有耐受性,适合超纯酸的检测。


某些元素具有记忆效应,这些元素的氧化物易留在接口上,如Ca、Al、Si、U、Th和稀土元素等。这些记忆效应可以通过在2%的硝酸中浸泡去除。但是,有时需要沾有氧化铝悬浊液的棉签进行擦拭去除。


样品引入系统/接口的清洗


如果长时间在空气中放置可能会有污染,所以使用前用超纯水充分清洗。另外,清洗时必须戴手套。


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