地西泮片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)
测定供试品溶液取本品细粉适量(约相当于地西泮10mg),加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含地西泮约1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含地西泮5g的溶液色谱条件、系统适用性要求与测定法见地西泮有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。
含量均匀度取本品1片,置100m量瓶中,加水5m1,振摇,使药片崩解后,加0.5%硫酸的甲醇溶液约60ml,充分振播使地西泮溶解,用加0.5%硫酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,用0.5%硫酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在284nm的波长处测定吸光度,按C5H13CN2O的吸收系数(El)为454计算含量,应符合规定(通则0941)。
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以水500ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经60分钟时取样。供试品溶液取溶出液约10ml,滤过,取续滤液(2.5mg规格)或精密量取续滤液5ml,用水稀释至10ml(5mg规格)。
对照品溶液取地西泮对照品约10mg,精密称定,加甲醇5ml溶解后,用水稀释至100m1,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在230nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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