地西泮的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加硫酸3ml,振摇使溶解,在紫外光灯(365nm)下检视,显黄绿色荧光(2)取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在242mm、284nm与366mm的波长处有最大吸收;在242nm波长处的吸光度约为0.51,在284nm波长处的吸光度约为0.2(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集138图)一致。(4)取本品20mg,用氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以5%氢氧化钠溶液5ml为吸收液,燃烧完全后,用稀硝酸酸化,并缓缓煮沸2分钟,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加乙醇20ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氯化物取本品1.0g,加水50ml,振摇10分钟,滤过,分取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(70:30)为流动相;检测波长为254mm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按地西泮峰计算不低于1500。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
