氯沙坦钾胶囊的性状鉴别检查方法
性状
本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品内容物适量,加水适量使氯沙坦钾溶解后,滤过,滤液应显钾盐鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂乙腈-磷酸盐缓冲液(含0.39%磷酸二氢钠和0.35%三乙胺的混合溶液,用磷酸调节pH值至7.0)15:85)。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于氯沙坦钾30mg),置100ml量瓶中,加溶剂适量,超声使氯沙坦钾溶解用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取氯沙坦钾和三苯甲醇对照品各适量,加甲醇适量使溶解,用溶剂稀释制成每1ml中约含氯沙坦钾0.3mg和三苯甲醇2gg的混合溶液。色谱条件与系统适用性要求见氯沙坦钾有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含氯沙坦钾20μg的溶液对照品溶液取氯沙坦钾对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在250nm的波长处测定吸光度,计算每粒的溶出量限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
