五肽胃泌素的检查和鉴别方法
氮基酸比值取本品,加盐酸溶液(1→2),于110℃水解24小时后,照适宜的氨基酸分析法测定,含B丙氨酸应为11.0%~12.2%,门冬氨酸为16.4%~18.2%,甲硫氨酸为18.4%~20.4%,苯丙氨酸为20.4%~22.6%。吸光度比值取含量测定项下的供试品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在280nm与288nm的波长处吸光度的比值应为1.12~1.22。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,室温减压干燥24小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂甲醇浓氨溶液(24:1)。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度。色谱条件采用硅胶G薄层板,以乙醚冰醋酸-水(10:2:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10l,分别点于同薄层板上,展开,晾干,在100℃干燥2分钟,喷以对二甲氨基苯甲醛溶液[取对二甲氨基苯甲醛1g,加甲醇-盐酸(3:1)混合溶液使溶解],在100℃加热至显色限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深(2.0%)。
(1)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在230~350nm的波长范围内测定吸光度,在280nm与288nm的波长处有最大吸收,在275nm的波长处有转折点(2)在氨基酸比值项下记录的色谱图中,供试品溶液中各氨基酸峰的保留时间应分别与甲硫氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、门冬氨酸及B丙氨酸对照品峰的保留时间一致
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