醋氯芬酸说明
性状
本品为白色或类白色结晶性粉末本品在丙酮中易溶,在甲醇或乙醇中溶解,在水中几乎不溶熔点本品的熔点(通则0612)为150~154℃
鉴别
(1)取本品约10mg,加乙醇10m使溶解,取1ml,加铁氰化钾-三氯化铁溶液(0.6%铁氰化钾溶液与0.9%氯化铁溶液等体积混匀,临用新制)0.2ml,摇匀,避光放置5分钟,加稀盐酸3ml,摇匀,避光放置15分钟,显蓝色并产生沉淀(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m1中约含15μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定在277nm的波长处有最大吸收,在249nm的波长处有最小吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集889)致
检查
乙醇溶液的澄清度与颜色取本品0.50g,加乙醇20ml使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品1.0g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取续滤液25ml,依法检査(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂流动相A-流动相B(30:70)供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置25m1量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取双氯芬酸钠对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含双氯芬酸0.4mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置10ml量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入对照品溶液1ml,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.112%(W/V)磷酸溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至7.0)为流动相A,乙腈-水(90:10)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为275nm;进样体积10l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)30607030系统适用性要求对照溶液色谱图中,醋氯芬酸峰与双氯芬酸峰之间的分离度应大于测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有与双氯芬酸保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含双氯芬酸不得过0.2%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积(0.2%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋氯芬酸峰面积的2.5倍(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定。内标溶液取丁醇适量,加二甲基亚砜制成每1m1中约含0.1mg的溶液。供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液适量,超声使溶解,放冷,用内标溶液稀释至刻度,摇匀对照品溶液分别取正己烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯醇、苯、二氯乙烷、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含正己烷29μg、环已烷0.388mg、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、甲醇0.3mg、苯0.2μg、二氯乙烷0.5g、甲苯89gg与N,N-二甲基甲酰胺88gg的混合溶液。色谱条件以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度为40℃,保持10分钟,以每分钟20℃的速率升至220℃,保持5分钟;进样口温度为240℃,检测器温度为240℃;进样体积1pl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,正己烷、环己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、苯、二氯乙烷、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0861),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
含量测定
取本品0.3g,精密称定,加甲醇40ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于35.42mg的C16H13Cl2NO4。
类别
解热镇痛、非甾体抗炎药
贮藏
遮光,密封保存。
制剂
(1)醋氯芬酸片(2)醋氯芬酸胶囊
