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如何选择和使用氧化物终抛液（下）

标乐试样秀
2022.6.30


最终抛光液是为了去除金刚石抛光步骤后留下的最后一层表面变形/划痕。
针对不同的材料类型和制备分析要求，标乐有多种氧化物抛光介质可供选择。

如何选择和使用氧化物终抛液的上篇中介绍了不同氧化物抛光介质的选择和一些常见问题Q&A，今天我们将继续与大家分享相关Q&A。



终抛液 Q&A




Q&A

终抛液是否会结晶？

终抛液在使用过程中有可能结晶，悬浮液由于结晶温度较低且容易蒸发，并可能在抛光表面形成难以去除的晶体。
这在MasterMet等常规二氧化硅悬浮液中很常见，但也有不结晶的终抛液，如 MasterMet 2。
在使用常规二氧化硅悬浮液抛光后，建议立即清洗抛光布，以防结晶。

非结晶型二氧化硅悬浮液则不用担心二氧化硅的结晶，因此清洁要求较低，使用过程中具有一定的优势，尤其在振动抛光时。

下图(a)显示了常规二氧化硅在低速清洗抛光后几秒钟的再结晶效果。

悬浮液在表面形成了一个玻璃层，在随后的清洁过程中往往会裂开，造成轻微的划痕，并在表面嵌入二氧化硅污染物。
上图(b)显示了放置几分钟的终抛液滴，以进一步说明蒸发效应和随后的再结晶。
MasterMet和MasterPrep都会结晶，建议在抛光后立即清洗样品和抛光布，所以在终抛最后10-15秒用水边抛光边冲洗。
用水冲洗表面也有助于保证抛光布的表面清洁，确保抛光布有更长的使用寿命。

终抛液使用量？

氧化物抛光悬浮液通常用在柔软绒毛抛光布或无纺抛光布上，如MicroFloc、MicroCloth、MasterTex或ChemoMet等。
使用时确保抛光布的表面被悬浮液充分浸润，柔软绒毛抛光布或无纺抛光布在使用过程中能保留足够的液体，以确保抛光效果。
下图中展示了确保抛光性能的氧化物抛光液理想用量（保证润湿性）。

清洁注意事项？

强烈建议在最后抛光步骤的最后10-15秒，通过用水冲洗表面来预清洁样品和抛光布，如下图所示。

用水冲洗表面有助于去除抛光布表面和样品上的氧化物抛光介质。这样做的好处是通过表面干净的抛光布来确保抛光的可重复性，同时也提高了抛光布的使用寿命。

在储存抛光布之前，还要用水进行一次人工清洗。最后的手工清洁可以使用一个小的塑料刮刀或木质搅拌棒，当水在旋转的抛光布上冲刷时，刮掉残余的氧化物悬浮物（转速最好≤200rpm）。洗净后的抛光布在支架上晾干后存储。

当使用氧化铝悬浮液和粉末时，清洗后的抛光布表面仍会残留少量氧化铝颗粒，抛光布使用时间越长越明显。

即使经过良好的清洁，在最后的抛光阶段后也会出现上图这种情况，此属正常，所以在使用前，特别是在最后步骤前如抛光布是干的，建议用水重新清洁抛光布，可使用标乐抛光机自带的“一键清洗”功能进行清洁，然后再开始抛光。

存储注意事项？

悬浮液

  • 悬浮液应储存在阴凉和干燥的地方，避免阳光直接照射；

  • 氧化铝悬浮液，如MasterPrep在不使用时会发生沉淀，建议在使用前充分摇晃；

  • 建议在使用悬浮液之前清洁瓶口（MasterMet 2除外）。由于氧化物抛光介质的再结晶作用，瓶口及瓶盖会出现结晶颗粒，在使用过程中会造成划痕。

抛光布

  • 抛光布须小心存放，以防止碎片或颗粒污染抛光表面；

  • 避免将抛光布放在工作台上，不使用时要收好；

  • 为你的抛光布准备一个专门的存储柜。

怎么选择抛光时长？

对于大多数金属材料，推荐抛光时长为2分钟。即使在低力值的情况下，也能很好地平衡减少抛光假象，如边缘倒圆。
对于对于某些特定材料，如钛合金等，建议选择更长时间，但是微观结构特征上的边缘倒圆会变得很明显。
对于陶瓷材料，建议延长抛光时间，因为与金属材料相比，这些材料的硬度更高。

另需注意的是，前面的制备过程中产生的异常较大划痕不会在这一步骤中被去除。

振动抛光 VibroMet™ 2

振动抛光通常是为了消除在研磨抛光机上进行机械抛光后的剩余表面变形。
振动抛光适用于大多数材料，可使用氧化铝或二氧化硅悬浮液进行至少半小时的振动抛光。
值得注意的是，与传统的研磨抛光机相比，振动抛光机的抛光速度较慢，根据材料的类型，需要较长的抛光时间。

最常用的抛光液是二氧化硅悬浮液（最好是不结晶型的MasterMet 2），抛光布选用绒毛材质。


侵蚀抛光的样品

对于某些材料，氧化物抛光悬浮液可以与腐蚀剂混合，以帮助溶解难以去除的次表面变形区域。

这适用于密排六方（HCP）材料，如钛、锆、铪等，该方法通过将腐蚀剂添加到硅基氧化物悬浮液（主要方法）或氧化铝基悬浮液上，被称为侵蚀抛光过程。





常见应用
参考自标乐SumMet指南



钛合金
① 将1份30%过氧化氢加入5份二氧化硅（MasterMet或MasterMet 2）
② 或1份过硫酸铵溶液（每100mℓ蒸馏水含10g过硫酸铵）加入5份二氧化硅（MasterMet或MasterMet 2）

锆/铪合金
① 在8份二氧化硅（MasterMet或MasterMet 2）中加入1-2份30%的过氧化氢
② 5毫升三氧化二铬加入到95毫升的二氧化硅MasterMet或氧化铝MasterPrep中
③ 也可使用草酸、硝酸的添加物

铜合金
① 加入氢氧化铵溶液或过硫酸铜铵溶液
② 将1份30%过氧化氢加入5份二氧化硅（MasterMet或 MasterMet 2）

铅合金
① 每1000毫升氧化铝MasterPrep中加入醋酸铵（1-5g）

其他难熔金属
① 5毫升三氧化二铬加入95毫升的二氧化硅MasterMet




关于终抛液的相关内容暂时告一段落

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