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液相分析常见问题⑦ 分不开？有鬼峰？基线漂？灵敏度下降？
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液相分析常见问题 ⑦
在之前的“液相分析常见问题”系列中，我们为大家分析过6个方面的问题，分别是压力升高、不出峰、保留时间不稳、盐析、峰型变差、峰面积波动。
本周，YoYo为大家带来了4个液相常见问题的分析，分离不开、出现鬼峰、基线不平和灵敏度不够！话不多说，我们直接开始吧！
# 01 分离不开怎么办？
分离度下降
1.色谱柱柱效下降 → 色谱柱冲洗、超声筛板，如还不能达到分离要求，更换新色谱柱
2.仪器差异 → 方法转移时，要确认不同仪器性能
3.流动相污染或变质 →重新配置流动相
4.样品差异 → 确认样品并重新配置
5.色谱柱批次差异 →建立方法时验证不同批次色谱柱分离结果
*若仪器中接有保护柱，需要判断是否为保护柱问题
# 02 出现鬼峰
保留时间稳定的鬼峰未知排查
可能发生的位点：自动进样器 / 色谱柱 / 管线连接处
等度分析中
出现残留峰干扰
残留来源于
自动进样器
梯度分析中
出现残留峰干扰
残留来源于
自动进样器、色谱柱、管线连接处，需要排查
梯度分析时残留位点的排查方法
梯度条件 残留出现
*将自动进样器移出系统
（使泵和色谱柱直接相连）
残留消失
自动进样器残留
残留存在
色谱柱或管线残留
*直接更换 色谱柱或管线
残留消失
色谱柱或管线残留
残留存在
考虑是否为溶剂带来
# 03 基线问题
基线漂移
1.梯度条件
2.色谱柱平衡不到位
3.有污染物被洗脱
4.流通池污染
5.流动相混合不均匀
基线波动大
1.流动相无法充分混合（缓冲盐浓度高、AB相比例差别过大、混合器体积过小）
2.系统污染（泵头、检测器）
3.特殊检测器对温度要求
# 04 灵敏度不够
检测器会直接影响检出灵敏度
选择灵敏度更高的检测器，对检出限的降低有直接作用
分析方法会对灵敏度有一定影响
1.流动相中缓冲盐截止波长过高
2.方法设定检出限过低
色谱柱对灵敏度有一定影响
1.选择小内径色谱柱通常可以提高灵敏度（但同时流速需要同时调整）
2.色谱柱柱溶出高的类型容易对灵敏度有影响，如NH2柱、Ph、PFP，可对色谱柱进行充分冲洗后再使用
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