兽药分析大讲堂丨四环素类分析易吸附、峰形差等难题快速解决!
导读
水产中四环素类分析相关法规
四环素类分析难点
四环素类抗生素的基本结构如下图,含有ABCD四元环,D环含有酚羟基,水溶液显酸性,容易与金属离子形成络合物,因此在一些未经完全惰性化处理的玻璃瓶中会形成吸附,影响分析结果的准确性。在酸性条件下四环素、金霉素易形成可逆的差向异构体,而金霉素在碱性、高温(70℃)条件下易水解,同时四环素类抗生素在光照条件下也不稳定。
推荐采用Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取样品,Na2EDTA-Mcllvaine溶液可抑制四环素与样品基质、玻璃容器、SPE小柱中的金属离子螯合,提高回收率;
样品瓶宜采用惰性化处理的玻璃瓶或PP材质样品瓶,SHIMSEN VIAL, 1.5mL PP短螺纹透明进样(P/N:380-00509);
优先选择内壁带聚合物涂层的色谱柱,例如Shim-pack GISS metal free (100*2.1mm I.D.,3um) (P/N: 227-30924-02)。
样品前处理后尽快上机,避免长时间放置发生降解。
岛津解决方案
分析仪器
岛津三重四极杆液质联用仪
色谱柱选择
Shim-pack GISS和Shim-pack GISS metal free色谱柱对比
标准曲线
4种四环素类抗生素在5~200 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R均大于0.999。
四环素类抗生素的校准曲线举例
样品加标分析结果
对市售南美白虾进行分析,未检出四环素类抗生素成分,并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加50 μg/kg四环素得到的加标样品MRM色谱图,4种四环素类抗生素加标回收率70.4%~105.1%之间,符合标准要求。
四环素类抗生素加标样品MRM色谱图举例 (50 μg/kg)
结语
多肽类抗生素分析篇 硝基呋喃分析篇
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本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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