ASTM D6091-07
带可忽略校准误差的分析方法用99%95%试验室间检测评估(IDE)的标准实施规程

Standard Practice for 99 %/95 % Interlaboratory Detection Estimate (IDE) for Analytical Methods with Negligible Calibration Error


 

 

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标准号
ASTM D6091-07
发布
2007年
发布单位
美国材料与试验协会
替代标准
ASTM D6091-07(2014)
当前最新
ASTM D6091-07(2014)
 
 
适用范围
适当应用这种做法应该会产生大多数实验室正确使用所研究的测试方法可以实现的 IDE。该 IDE 为有资格的实验室预期使用该测试方法提供了基础,以便可靠地检测与本实践中研究的分析物相同的低浓度分析物和相同的介质(基质)。 IDE 值可用于比较分析相同基质中相同分析物的不同方法的检测能力。 IDE 提供超过 IDE 的研究方法结果值的高概率(约 95%)代表样品中存在分析物,并且空白样品不会导致检测的高概率(约 99%)。 IDE 程序应用于为实验室间检测对数据使用很重要的方法的任何应用建立实验室间检测能力。 IDE 的目的不是设定报告限制。
1.1 本实践建立了计算 99%/95% 实验室间检测估计 (IDE) 的标准,并提供有关适当使用和应用的指导。此实践中涉及的计算可以使用 DQCALC(可从 ASTM.1.2 获得的基于 Microsoft Excel 的软件)进行。 IDE 计算为最低浓度,在该浓度下,从总体中选择的实验室的单次测量有 90% 的置信度。实验室间研究中代表的合格实验室的真实检测概率至少为 95%,真实未检测概率至少为 99%(测量空白样本时)。
1.3 合作研究的基本假设是测试的介质,测试的浓度以及研究中遵循的方案提供了对书面测试方法的范围和适用性的代表性和公正的评估。如果应用得当,IDE 程序可确保 99 %/95 % IDE 具有以下属性:
1.3.1 常规可实现的 IDE 值8212;大多数实验室能够使用标准测量系统在常规分析中实现 IDE 检测性能,合理的成本。该特性对于检测限的实际可行是必需的。代表性实验室必须包含在数据中以计算 IDE。
1.3.2 常规误差来源8212;IDE 应切实包括测量过程中常见的偏差和变异来源。这些来源包括但不限于:仪器固有噪声、一些典型的残留误差,以及实验室、分析人员、样品制备和仪器之间的差异。
1.3.3 排除的可避免的误差源8212;IDE 应切实排除可避免的误差源偏差和变异,即在常规现场测量中可以合理避免的偏差和变异。可避免的来源包括但不限于:对已验证方法的样品、测量程序或测量设备的修改,以及严重且易于辨别的转录错误(前提是有一种方法可以检测并纠正或消除它们)。
1.3.4 低误检概率8212;IDE 的真实浓度与测量浓度阈值(临界测量值)一致,将提供高概率(99%)的真实未检测(误检概率低,945;= 1%)。因此,当测量空白样品时,未检测到分析物的概率为 99%。为了有用,必须针对所使用的特定基质(而不仅仅是试剂水)来证明这一点。
1.3.5 错误未检测到的概率低8212;IDE 应该是真实浓度,该浓度的概率很高,至少为 95% ,真实检测(a......

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