2019.1.03
气相色谱法是利用
中装入担体及固定液,用载气把欲分析的混合物带入色谱柱,在一定的温度与压力条件下,各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同,随着载气的向前流动,样品各组分在气,液两相中反复进行分配,使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢,从而可将各组分分离开。然后进行分别测定。
此法适用于食物中脂肪酸的分析。
气相色谱仪
的准备条件:
1.氢火焰离子化检测器
2.氮气 、氢气、压缩空气
3.色谱工作站
4.色谱柱2m×4mm或3m×4mm填充80--100目chromosorbw
5.柱温:210℃
6.进样器温度:280℃
7.检测器温度:280℃
8.氮气流速:40ml/cm2
所有试剂均为色谱纯,所有实验用水,均为蒸馏水。
(1)石油醚(沸程30~60℃)分析纯
(2)苯
(3)无水甲醇
(4)0.4mol/l氢氧化钾--甲醇溶液:称2.24g氢氧化......
......
提过程中,需要利用相似相容的性质,来对脂肪进行分离。此时,对抽提试剂有一定的要求。 利用相似相溶规律,农产品中脂肪极性一般较小,可采用石油醚或乙醚作为抽提试剂。常见实验室用石油醚有低沸程(30~60℃)和高低沸程(60~90℃)两种
蒸馏水。(1)异丙醇:色谱纯度(2)2%焦性没食子酸乙醇溶液:在100毫升无水乙醇中取2g焦性没食子酸溶液。(3)将75 g氢氧化钾溶解于100 ml水中,配成75%氢氧化钾溶液(4)石油醚:沸程30-60℃(5)甲醇:色谱纯度(6)正己烷
1、仪器①分析天平;②恒温箱;③恒温水浴锅;④1000 ml分液漏斗;⑤干燥器;⑥直径11 cm中速定性滤纸。2.试剂①石油醚:将石油醚(沸程30~60 ℃)重蒸馏后使用。100 ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2 mg。②无水硫酸钠,在300 ℃马福炉中烘1 h,冷却后装瓶备用。③(1+1)硫酸;氯化钠。
流速:40ml/cm24.试剂所有试剂,如未注明规格,均指优级纯,所有实验用水,均为蒸馏水。 (1)石油醚(沸程30~60℃)分析纯 (2)苯 (3)无水甲醇 (4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液:称2.24g氢氧化钾
(CnH2n+2):石油醚沸程为30℃~60℃。材料石英砂。脱脂棉。仪器和设备索氏抽提器。恒温水浴锅。分析天平:感量0.001g和0.0001g。电热鼓风干燥箱。干燥器:内装有效干燥剂,如硅胶。滤纸筒。蒸发皿。分析步骤试样处理固体试样:称取充分混匀后的
,均为蒸馏水。 (1)石油醚(沸程30~60℃)分析纯 (2)苯 (3)无水甲醇 (4)0.4mol/L氢氧化钾--甲醇溶液:称2.24g氢氧化钾溶于少许甲醇中,然后用甲醇稀释到10ml。 (5)脂肪酸标准(SIGMA
过氧化物,检查方法与处理方法同维生素A和维生素E测定。④无水乙醇 不含醛类物质,检查方法与处理方法同维生素A和维生素E测定。⑤石油醚(沸程30~60℃):重蒸。⑥维生素D标准溶液 称取0.25g维生素D,用三氯甲烷稀释至100mL,此液浓度
总结的一些体会,笔者就索氏提取法测定农产品中脂肪含量实验中试剂选择、样品处理、提取等几个注意事项进行探讨。抽提试剂的选择利用相似相溶规律,农产品中脂肪极性一般较小,可采用石油醚或乙醚作为抽提试剂。常见实验室用石油醚有低沸程(30~60℃)和
。 2.2 试剂 石油醚(沸程 30~60℃);滤纸;脱脂棉。 3 实验方法 3.1 仪器准备 请参照说明书,清洗溶剂杯,干燥并称重记为 m 0 。 3.2 样品制备 称取约 2g 样品于准备好的滤纸
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