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紫外可见分光光度计邻二氮菲法测定铁的含量

2018.7.20

一、实验目的:

了解朗伯-比尔定律的应用,掌握邻二氮菲法测定铁的原理;了解分光光度计的构造;掌握分光光度计的正确使用方法;学会吸收曲线的绘制和样品的测定原理。

二、实验原理

 邻菲啰啉是测定微量铁的较好试剂。在pH=2~9 的条件下,邻菲啰啉与Fe2+生成稳定的橙红色配合物,其反应式如下:

               

Fe3+能与领二氮菲生成淡蓝色配合物(不稳定),故显色前加入还原剂:盐酸羟胺使其还原为Fe2+



三、仪器及试剂

紫外见分光光度计、铁标准溶液:含铁0.01mg/mL、0.1%邻菲罗啉水溶液、10%盐酸羟胺水溶液、1mol/lNaAc缓冲溶液(pH4.6)。



四、实验步骤

 

1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择

 吸取0.0mL和6.0mL 铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中,依次加入5mlNaAc溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用25px比色皿,以试剂空白为参比,在440~560nm之间,每隔0.5nm测吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。

2、标准曲线的绘制 

 分别吸取铁的标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml于6只50ml容量瓶中,依次分别加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,在其最大吸收波长下,用25px比色皿,以试剂溶液为空白,测定各溶液的吸光度,以铁含量(mg/50ml)为横坐标,溶液相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

 

五、实验记录及数据处理

 

 

波长/nm









吸光度









 

 


标准溶液(0.01g/L)

未知液

容量瓶编号

1

2

3

4

5

6

7

吸取的体积

0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0


吸光度A








 

绘制曲线图。略


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