TSQ 8000 Evo 检测橡胶及弹性体材料中11 种亚硝胺（一）
前言
N-亚硝基化合物是一类很强的化学致癌物质，包括亚硝胺和亚硝酰胺两大类物质，通常泛称为亚硝胺。超过300
多种N-亚硝基化合物在一种或多种动物身上显示出具有致癌作用[1]，并且40
多种动物包括灵长类都是易于感染N-亚硝基化合物而引起癌症，而且这类强致癌物质在实验动物体上诱导出的肿瘤在形态学特点与生化特点上都与相应的人体器官上发现的肿瘤相似[2]。美国环境保护局（USEPA）认为N-亚硝基二甲胺（NDMA）在极低的浓度（0.7
ng/L）下就会致癌，已将其列为优先控制污染物[3]。许多国家及国际组织都对相应制品中N-亚硝基胺的检测制定了严格的标准[4][5][6]，如中国出台了GB28482-2012
《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》；欧盟《玩具安全新指令》（2009/48/EC）中，对其中的N-亚硝基胺含量及迁移量有着极为严格的规定。同时，与该指令配套的欧盟协调标准EN71-12
要求至少检测13 种N-亚硝基胺，包括脂肪族亚硝胺、脂环族亚硝胺及芳香族亚硝胺等。
因此开发出快速、灵敏和准确的N-亚硝胺化合物的测定方法，对卫生检测、削减和控制亚硝胺含量的研究是迫切需要的。使用GC-MS/MS
检测N-亚硝胺，已有一定程度的应用[7][8]。赛默飞世尔科技的串接气质联用TSQ 8000 Evo
具有高灵敏度、背景干扰小、稳定性高等特点。本文以TSQ 8000 Evo 为平台建立了橡胶及弹性体材料中11 种N-亚硝基胺GC-MS/MS
检测方法，结合赛默飞世尔科技特有的TraceFinder
软件系统进行数据采集、数据分析和报告输出，实现了数据的快速采集及数据结果的智能处理。为N-亚硝基胺的痕量检测提供了强而有力的技术支持。
1. 实验部分
1.1 仪器和试剂
质谱仪：TSQ 8000 Evo 质谱仪（赛默飞世尔科技，美国）；
气相色谱仪：Trace 1310 气相色谱配AI 1310 自动进样器（赛
默飞世尔科技，美国）；
色谱柱：TR-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管色谱柱；
试剂：正己烷，丙酮，甲醇；均为色谱级
1.2 实验方法
1.2.1 气相方法
程序升温：程序升温：35℃（维持 3 min），10℃ /min 到
100℃（维持 1 min），25℃ /min 到 250℃（维
持 3 min）
进样口温度：SSL 分流不分流（220℃）with Splitless 不分流模式
载气流速：1.0 mL/min（恒流）
传输线温度： 250℃
进样体积：1.0 μL
1.2.2 质谱方法
质谱运行时间：19 min
扫描方式：Timed-SRM
碰撞气压力：1.0 m Torr 氩气
SRM 条件见下表：
11 种N-亚硝基胺化合物及1 种内标物质质谱信息
1.3 样品制备
样品制备成2 mm×2 mm×2 mm 大小（均匀取样）。
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