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着色剂测定——滴定法
关键词：着色剂测定 [size=10.5pt]生物成分分析标准物质 [size=10.5pt]环境化学分析 [size=10.5pt]岩石成分分析着色剂测定——滴定法
用于测定苋菜红含量。
1．试剂
①硫酸亚铁铵。
②重铬酸钾标准溶液(c1/6=0．1 mol／L)：准确称取约7．35 g在150～180℃烘干过的K2Cr2O7基准试剂于小烧杯中，加少量水溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
③硫氰酸铵20％。
④柠檬酸三钠。
⑤硫酸5 mol·L-1。
⑥盐酸。
⑦TiCl3标准溶液(0．1mol·L-1)：称取计算量TiCl3·6 H2O于150 mL(1：1)盐酸中，置于棕色瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的蒸馏水稀释到刻度，摇匀，立即倒人避光的广口瓶中，在CO2气体保护下储藏。
a．操作步骤：称取硫酸亚铁铵3 g置人500 mL锥形瓶中，在CO2气体保护下加人50 mL新煮沸并已冷却到室温的蒸馏水，使其溶解，再加入5mol·L-1硫酸25 mL，继续在液面下通人CO2气体作保护，迅速准确加入c1／6=0．1mol·L-1重铬酸钾标准溶液40 mL，然后用需标定的TiCl3标准溶液滴定到近终点，立即加人20％硫氰酸铵25 mL，继续用需标定的TiCl3标准溶液滴定到红色转变为绿色即为终点，整个滴定过程，均应在CO2气体保护下操作。同时以40 mL蒸馏水代替重铬酸钾标准溶液做空白试验。
TiCl3·6 H2O紫色晶体，其溶液在空气中不稳定，容易被氧化，湿气可加速氧化，因此须保存在CO2气氛中。
b．计算浓度：
c=[V1*c(1/6K2Cr2O7)]/(V2-V3)
式中：c——三氯化钛溶液的浓度，mmol·L-1；u——重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
％——滴定重铬酸钾标准溶液用去三氯化钛溶液的体积，mL；
U——滴定空白用去三氯化钛溶液的体积，mL；
c(1／6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液的浓度， mol·L-1。
2．测定
准确称取约3 g样品溶于新煮沸并已冷却到室温的蒸馏水中，定容到500 mL容量瓶中，混匀。准确吸取50 mL样品溶液置入250 mL锥形瓶中，加入柠檬酸三钠15 g，蒸馏水150 ml，在液面下通人CO2气流的同时加热至沸，用0．1 mol·L-1TiCl3标准溶液滴定到无色为终点。同时以50 mL水代替样品溶液，以相同方法，在相同条件下做空白试验。
3．计算
X=[(V-V1)*c*M苋菜红]/[m*(50/500]*1000*4]*100%
式中：X——苋菜红质量分数；V——滴定样品用去三氯化钛溶液的体积，mL；
V1——滴定空白用去三氯化钛溶液的体积，mL；
C——三氯化钛标准溶液的浓度，mol·L-1；
M苋菜红——苋菜红的摩尔质量，g·mol-1；
m——样品质量，g；
4——苋菜红与三氯化钛反应的摩尔比(1摩尔苋菜红与4摩尔三氯化钛反应)。
4．说明
除苋菜红外，该法还可用于测定胭脂红、柠檬黄、日落黄、诱惑红等含偶氮基的一类着色剂的含量，方法同苋菜红的测定。
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