【讨论帖】色谱维修之热水妙用

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• duoduo (2014-7-25 15:34:31)

  QUOTE:

  原帖由 yueban-1147 于 2014-7-25 15:34 发表
  热水对盐的溶解度好是肯定的，但楼主问题是高pH导致盐析出吗？不是很明白，如果是盐析出，应该有压力增加的情况。
  
  还是不明白基线上漂和下漂的原因？ ...

  不是高pH导致盐析出的问题，而是高pH会使流动相管路内壁的腐蚀致使内壁不再光滑，会使盐附着在内壁，在使用过程中会逐渐流出，用一般的溶剂不能彻底清洗。
  基线上漂的图，因为客户用的是缓冲盐和乙腈走的梯度；下漂是我用甲醇和水走梯度
  至于两种有机溶剂走梯度，基线漂移的方向不同（漂移方向没错），我觉得跟溶剂的本身性质有关。
  还有，不知道与有机溶剂与水混合是放热或者吸热有没有关系。。。
  

• yueban-1147 (2014-7-25 15:34:52)

  pH9.7就把管路腐蚀了，这管路也不咋地。

• duoduo (2014-7-25 15:37:03)

  是A家的管路。
  我问过A，说原来有一种耐腐蚀的，内壁有涂层的，但是因为太贵，而且不好卖，最后就不生产了
  9.7 也不是一次就腐蚀，长期使用会产生这种隐患的

• ending (2014-7-25 15:37:25)

  谢谢分享，我们公司做的产品也是含有磷酸盐的流动相，杂质A与B的检测都是含有磷酸盐的流动相，PH是6.0的。时间长了，我就感觉机器有残留，想用热水冲的，还是等第三方认证结束后再弄吧。
  再次感谢。

• PINK (2014-7-25 15:37:45)

  能用热水吗？？？

• avi317 (2014-7-25 15:38:11)

  哈哈，感谢楼主的大无畏贡献精神，这招对极端pH下的高盐析出问题非常管用（我已经用它来搞定过几次了，用户有这问题我也是这样教他们弄的，效果不错）。

• remenb (2014-7-25 15:39:08)

  恩，我们公司大部门的色谱条件中都有用到磷酸盐，仪器工作时间一长就有这样的情况发生，我们用的是Waters仪器，此前和他们的工程师有过这方面的交流，他们就提出了用热水冲洗整个管道的观点。并且当检测器有可能也因为磷酸盐的析出而导致系统压力增大的情况时，也可以用热水冲洗，但是控制水温在60度左右就可以了。呵呵！
  

• yueban-1147 (2014-7-25 15:39:35)

  热水对盐的溶解时比较强，平时注意维护，没有太大问题
  

• mamamiya (2014-7-25 15:39:57)

  还想问有其他的冲洗方法吗 如果热水也不奏效的话

• yueban-1147 (2014-7-25 18:19:44)

  如果洗盐的话，热水比其他都好

• yueban-1147 (2014-7-25 18:20:10)

  不是高pH导致盐析出的问题，而是高pH会使流动相管路内壁的腐蚀致使内壁不再光滑，会使盐附着在内壁，在使用过程中会逐渐流出，用一般的溶剂不能彻底清洗。
  基线上漂的图，因为客户用的是缓冲盐和乙腈走的梯度；下漂是我用甲醇和水走梯度
  至于两种有机溶剂走梯度，基线漂移的方向不同（漂移方向没错），我觉得跟溶剂的本身性质有关。
  还有，不知道与有机溶剂与水混合是放热或者吸热有没有关系。。。
  
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  不一定是腐蚀管道，不锈钢对碱没那么脆弱。可能是高渗和盐析，在柱塞杆和接头等位置残留、析出。

• jujuba (2014-7-25 18:20:30)

  是因为缓冲盐的问题么  可是我们的仪器A走缓冲盐B走纯乙腈 走梯度时也会出现这种情况 单独的A泵是没问题的 加上B泵不是偏移就是波浪了 所以现在基本只用A泵 梯度直接无法检测

• avi317 (2014-7-25 18:20:49)

  请问：检测器能耐热水的温度极限是多少啊？

• yueban-1147 (2014-7-25 18:21:11)

  QUOTE:

  原帖由 avi317 于 2014-7-25 18:20 发表
  请问：检测器能耐热水的温度极限是多少啊？

  
  检测器应该耐开水
  但是，考虑到系统管路，脱气机等，热水温度不要超过70度

• bring (2014-7-25 18:21:32)

  用热水会不会对仪器产生损害？如果实验室存在这种情况，是不是也可以用热水冲洗一下？

• xyw5 (2014-7-25 18:23:03)

  羞愧啊，都没看懂楼主写的什么。看楼主发的图用热水清洗后基线也不好啊？是气相吗？

• lxh031 (2014-7-25 18:24:08)

  60度热水

• yjf1026 (2014-7-25 18:24:26)

  最难洗的是柱塞杆，那个地方容易析出，再慢慢溶解，基线就不好了。

• seagate (2014-7-25 18:25:09)

  HPLC系统酸钝化
  1、配制30%的稀硝酸约200ml，基本上是浓硝酸稀释2.2倍，经0.45um有机滤膜过滤，注意观察滤液是否混浊？使用中注意安全。
  2、将色谱柱从系统上拆掉，检测器入口先用死堵堵死。冲洗不经过检测器。
  3、先用水将系统冲洗干净，脱气机，泵，自动进样器，柱温箱。
  4、再用纯异丙醇（经0.45um有机滤膜过滤），冲洗系统，注意不接检测器。注意冲洗过程中，自动进样器，在mainpass 和bypass两个通道间来回切换几次。冲洗30～60min。
  5、再用水将系统冲洗干净，脱气机，泵，自动进样器，柱温箱。
  6、再用30%稀硝酸（经0.45um有机滤膜过滤），冲洗系统，注意不接检测器。注意冲洗过程中，自动进样器，在mainpass 和bypass两个通道间来回切换几次。冲洗30～60min。
  7、再用水将系统冲洗干净，脱气机，泵，自动进样器，柱温箱。多更换几次水。冲洗至少60min，最后在流动相出口测一下流动相的pH值，不显酸性。
  8、连接色谱柱，进样测定，观察处理效果。

• shenkunjie (2014-7-25 18:25:51)

  
  
  缓冲溶液产生沉淀还是不常见的