39.2.8.1 硫酸钡重量法方法提要试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或以过氧化钠-碳酸钠熔融)后,将全部硫转化为可溶性硫酸盐,用水提取,过滤,在稀盐酸介质中,加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀,以重量法测定。全硫的测定,通常采用半熔-硫酸钡重量法测定。含重晶石的试样,采用碳酸钠全熔-硫酸钡重量法。钨、钼、锑和锡在稀盐酸溶液中水解而夹杂于硫酸钡沉淀中,可在酸化前加入1~4g柠檬酸掩蔽。...
杂质定量试验需考察方法的定量限,以保证含量很少的杂质能够被准确测出。常用信噪比法确定定量限,一般以S/N=10时相应的浓度进行测定。药物分析第五节典型药物的分析一、A1银量法测定苯巴比妥类含量的碱性条件是A、新制的氢氧化钠溶液B、制新的无水碳酸氢钠溶液C、新制的无水碳酸钠溶液D、无水亚硫酸氢钠溶液E、饱和无水碳酸钠溶液答案:C解析:《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量,以电位法指示终点。...
实验部分工作原理紫外过硫酸盐(UV/过硫酸盐)氧化,在一个紫外裂解的容器中,过硫酸盐加入到样品中,有机碳被转化为二氧化碳,由NDIR检测器进行检测。 仪器与试剂仪器:TOC-3000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂);无水碳酸钠(基准试剂);过硫酸钠(优级纯);磷酸(优级纯);去二氧化碳蒸馏水。...
特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又准确,是我国碳、硫联合测定最常用的方法,采用此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可满足大多数场合的需要。 重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由“增量”求出碳含量。硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。...
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