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粉体类样品离子束切割的扫描电镜制样技巧
| 领域： | 原料药/中间体,药品包装材料/辅料,橡胶,塑料,纤维,涂料,地矿/钢铁/有色金属,电子/电器/半导体,纺织/印染/服装/皮革,纳米材料,高分子材料,生物质材料,电池/锂电池 | ||
| 样品： | 粉体类 | 项目： | 粉体类样品离子束切割的扫描电镜制样 |
| 参考： | 圆派科学仪器 | ||
| 方案文件名 | 下载 |
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粉体类样品离子束切割的扫描电镜制样技巧 |
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粉体类样品离子束切割的扫描电镜制样技巧
讲师介绍
主讲人：武素芳，LNT应用工程师
内容简介
通常情况下，离子束切割技术制备平整断面时，以片状为主来做离子束切割，以块状待加工面积较大时，采用旋转抛光的方式。徕卡三离子束切割仪EM TIC 3X制备平整面时，有其独特优势，离子枪为鞍型场枪，热量分散，加工样品平整面积大，对样品热损伤小。
在实际使用三离子束EM TIC 3X技术获取样品无应力平整断面时，粉末样品的剖面是常常会遇到的，根据离子束设备对样品的要求，完全可实现粉末样品的加工，如金属及氧化物粉体材料，无机粉体材料，高分子粉体材料以及复合粉体材料等，只需将适量粉体材料包埋为块体即可。通常为片状。
在包埋粉体类样品时，通常有三种方法，树脂包埋法，导电碳胶包埋法，刮片法，在此处介绍前两种方式，此二种方式简单易操作，且切出面积大，不仅可以用于扫描电镜，原子力显微镜等形貌分析，也可做能谱定性定量分析，EBSD的晶粒取向等分析。
对于树脂包埋法，制备所需准备为：树脂，包埋板，加热台，砂纸。大致流程如下：取适量样品成团聚状态放入包埋板中，树脂混合均匀后注入包埋板，在有样品的位置做局部的搅拌（样品若分散开则单位面积颗粒少，即加工后单位面积中颗粒剖面少），加热台加热即可固化，之后将待加工面磨抛出来即可，若想效果最佳，效率最高，则与徕卡精研一体机EM TXP配合最为完美，样品固定后，锯片切到颗粒最多位置，换抛光片由粗到细磨抛即可。
树脂包埋法制备样品所需材料及工具
对于碳胶包埋法，制备所需准备为：碳胶，锡箔纸，载玻片（或任意有平整面物体），刀片（锋利的），加热台（若样品不能加热或不追求效率可不用）。大致流程如下：取小片锡箔纸，折后再展开，将样品适量置于其中，滴入碳胶搅拌为浆料状，将锡箔纸卷起，封口处涂胶，载玻片压平，加热台加热固化后，刀片垂直切下，此面即为待加工面，此时可用徕卡三离子束EM TIC 3X上的光学显微镜检查待切面是否平整有块体存在，防止盲目判断造成加工面没有样品分布。
碳胶包埋法制备样品所需耗材及工具
以上两种方法制备样品各有优缺，树脂法制备样品颗粒平整度更高，颗粒间无间隙，装取样品方便，不用担心碎掉，做分析时平整度高，稳定度高，但不适合多孔材料，导电差，需要镀金才可观察，且若想看到通道效应（如锂电池正极材料），则高真空镀膜效果更佳。此时若与徕卡高真空镀膜仪EM ACE600匹配则最合适，另外，树脂包埋时难以做到样品粘接面与样品托平行，但徕卡三离子束EM TIC 3X有多功能样品台，可调整样品薄厚倾斜及上下倾斜。
徕卡三离子束EM TIC 3X多功能样品台图示
徕卡高真空镀膜仪 EM ACE600
对于碳胶包埋法，优势是导电性好，制备更为便捷，多孔材料（小孔）也可制备，缺点是颗粒与颗粒间有空隙，装取样品需要小心（用力容易碎），制备片状容易厚薄不均匀，挤压时需要小心。
树脂包埋法和碳胶包埋法扫描电镜结果对比
以上方法不仅适合常温制备，也可用于冷冻制备及真空（冷冻）传输制备。
粉体类材料除了准备工作方面需要多加注意以外，在电镜观察时也需要多加细心，和所有离子束切割完的平整面一样，大多采用场发射扫描电镜观察，且对大多数样品，以低电压和背散射效果最佳。详细可参考视频讲解。
