利福平片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品的细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含利福平10mg的溶液,滤过,取续滤液照利福平项下的鉴别(2)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或存放于2~8条件下6小时内使用。供试品溶液精密称取含量测定项下细粉适量(约相当于利福平0.1g),加少量乙腈(约利福平10mg加1ml乙腈)溶解,再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含利福平1mg的溶液,滤过,取续滤液。溶剂、对照品溶液、杂质对照品溶液(1)~(3)、系统适用性溶液、灵敏度溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见利福平有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,醌式利福平N氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV按外标法以峰面积计算,分别不得过标示量的3.0%、1.0%、0.5%;其他杂质按主成分外标法以峰面积计算,其他杂质总量不得过标示量的3.5%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以盐酸溶液(9→1000900m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.02g与磷酸氢二钾6.2g,加水溶解成1000m1,pH值为7.0)定量稀释制成每1ml中约含利福平20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),立即在474mm的波长处测定吸光度,按C43H58N4O12的吸收系数(E1)为187计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
