谷氨酸片的检查及鉴别方法
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于谷氨酸5mg)加水5ml,加热使谷氨酸溶解,滤过,取滤液,加茚三酮约5mg,加热,溶液显蓝至紫蓝色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品的细粉适量,加氢氧化钠试液适量,振摇使谷氨酸溶解后,滤过,滤液加盐酸中和,析出的结晶滤过,用水洗涤结晶,烘干;取结晶适量,加0.5mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照品溶液取谷氨酸对照品适量,加0.5mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇-水-冰醋酸(2:1:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5Hl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50)在80℃加热至斑点出现,立即检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同
检查
溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以磷酸盐缓冲液(pH7.2)1000m1.为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液10m,滤过,取续滤液,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。对照品溶液取谷氨酸对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,分别置50ml量瓶中,精密加入0.5%茚三酮溶液与溶出介质各lml,摇匀,置水浴中加热20分钟,取出,放冷,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在567nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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