环扁桃酯的检查方法
酸度取本品1.0g,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显微红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.35ml乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,加乙醇10ml,溶解后溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1m中约含30g的溶液。系统适用性溶液分别取环扁桃酯与邻苯二甲酸二环已酯各适量,加乙腈适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中分别约含1mg的溶液,取上述两种溶液各适量,用流动相稀释制成每1ml中分别含的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(4:1)为流动相;检测波长为228nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按环扁桃酯峰计算不低于3000,环扁桃酯峰与邻苯二甲酸二环己酯峰之间的分离度应大于7.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(3.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺10ml使溶解,密封对照品溶液取环已烷适量,精密称定,用N甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含0.19mg的溶液,精密量取10ml,置20m1顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持5分钟,以每分钟45℃的速率升温至150℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,环己烷的残留量应符合规定。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
