阿司匹林片的检查方法
游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.5g),精密称定,置100m1量瓶中,加溶剂振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液对照品溶液取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿司匹林游离水杨酸项下限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的0.3%。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以盐酸溶液(稀盐酸24m加水至1000ml)500ml(50mg规格)或1000m1(0.1g、0.3g、0.5g规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml滤过,取续滤液阿司匹林对照品溶液取阿司匹林对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.08mg50mg、0.1g规格)、0.24mg(0.3g规格)或0.4mg(0.5g规的溶液。水杨酸对照品溶液取水杨酸对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g(50mg、0.1g规格)、30μg(0.3g规格)或50μg(0.5g规格)的溶液溶剂、色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算每片中阿司匹林与水杨酸含量,将水杨酸含量乘以1.304后,与阿司匹林含量相加即得每片溶出量限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
