AMAMFSIs0155动植物油脂样品制备

2019.7.23

1．适用范围：

本方法提供的实验程序适用于实验室中动植物油脂的样品制备，以便进一步分析。该方法不适于乳化脂肪，如黄油、人造奶油、蛋黄酱等试样的制备。

2．原理概要：

脂肪状物质混合，如有必要，可在适当的温度下加热。如果有要求，可过滤分离出不溶性物质，再用无水硫酸钠干燥脱除水分。

3．主要仪器和试剂：

3.1.仪器

可调温电烘箱、可加热过滤漏斗。

3.2.主要试剂

无水硫酸钠。

4．过程简述：

4.1.混合和过滤

4.1.1 清净无沉积物的液体样品

通过在密闭容器中摇荡，使实验室样品尽可能混合均匀。

4.1.2 浑浊或有沉积物的液体样品

4.1.2.1 用于测定：

a)湿度和挥发性物质，

b)不溶性杂质，

c)每单位体积的质量，和/或

d)要求采用非过滤试样，或受温度影响的其他测定。

剧烈地摇荡装有试样的容器，直到沉积物彻底从容器壁分离出来。立即把试样倒入另外的容器，并检查没有沉积物留在原来的容器壁上，否则，要把它全部移入试样中。

4.1.2.2 用于其他测定

把含有实验室样品的容器放入烘箱中，温度控制在50℃。试样温度达到50℃后，摇荡，使之混匀。如果加热和混合后试样仍不清净，可在烘箱中或用热滤漏斗进行过滤，滤液是清净的。不要把试样在烘箱中放置比需要更长的时间，以免因氧化或聚合造成脂肪变性。

4.1.3 固体样品

4.1.3.1 用于测定4.1.2.1所述的a)到d)，通常需温热，以便使试样正好可混合或能彻底混合，从而使之尽可能混合均匀。

4.1.3.2 用于其他测定，实验室样品在烘箱中进行熔化，控制温度比样品熔点至少高10℃。如果加热后，试样很清净，则可摇荡，使之混合均匀。否则，如果试样混浊，或其中含有沉积物，可在烘箱中或用热滤漏斗进行过滤，滤液应该是清净的。

4.2.烘干

如果混合后的样品仍然含水(尤其是酸性油、脂肪酸和固体脂肪)，应该进行烘干，以免湿气的存在对结果(如碘价)有影响，同时操作应格外小心，以免样品氧化。为此，需要把一部分彻底混合的试样保存在烘箱中，在温度高于熔点时存放尽可能短的时间。最好，在氮气氛下，以每10g油或脂肪加入1～2g无水硫酸钠，烘干温度不要超过50℃。

加热的样品和无水硫酸钠一起剧烈搅拌，然后过滤，如果脂肪或油冷却固化，可在烘箱中或用热滤漏斗，在不超过50℃的适宜温度下进行过滤。

5．储存：

实验室样品应储存在惰性、密闭的容器中，且密封良好。放于冷柜(温度最高不超过10℃)中避光保存。试样可储存3个月。

过滤和/或烘干后的试样也可在相同条件下进行储存。

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