透射电镜样品制备

2021.3.11

　　透射电镜样品制备

　　一、样品要求

　　1．粉末样品基本要求

　　（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；

　　（2）无磁性；

　　（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，甚至掉高压；

　　2．块状样品基本要求

　　（1）需要双喷减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；

　　（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；

　　（3）无磁性；

　　（4）块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的操作人员指导或制备；样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前，最好与TEM的操作人员进行沟通和请教。

　　二、送样品前的准备工作

　　1．目的要明确：（1）做什么内容（如确定纳米棒的生长方向，特定观察分析某个晶面的缺陷，相结构分析，主相与第二相的取向关系，界面晶格匹配等等）；（2）希望能解决什么问题；

　　2．样品通过X-Ray粉末衍射（XRD）测试、并确定结构后，再决定是否做HRTEM；这样即可节省时间，又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。

　　3．做TEM前，请带上XRD数据及其他实验结果，与TEM操作人员进行必要的沟通，以判断能否达到目的；同时TEM操作人员还会根据您的其他实验数据，向您提供好的建议，这样不但能满足您的要求，甚至使测试内容做得更深。

　　三、粉末样品的制备

　　1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；

　　2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上；

　　3．取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上（如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。）

　　4．用烘烤灯烘烤5-10 min，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。

　　四、块状样品制备

　　1．电解减薄方法

　　用于金属和合金试样的制备。（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；（3）抛光研磨到约100μm厚；（4）冲成Ф3mm 的圆片；（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

　　注意事项：

　　（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗；

　　（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃；

　　2. 离子减薄方法

　　用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。块状样制备（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；（3）用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；（4）用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；（6）将洁净的、已凹坑的Ф3mm 圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄；通常，一般陶瓷样品离子减薄时间需2~3天；整个过程约5天。

　　注意事项：

　　（1）凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎；

　　（2）凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；

　　（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；

　　（4）进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程，需要非常的小心和细致的动作，因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄，用力不均或过大，很容易导致试样破碎。

　　（5）需要很好的耐心，欲速则不达。

能源材料微结构实验室CUPB

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