双硫腙分光光度法测定锌含量的试剂选择
试剂
(1)无锌水:将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌,用于配制试剂。
(2)四氯化碳(CCl4)。
(3)高氯酸:ρ=1.75 g/ml;盐酸:ρ=1.18 g/ml;乙酸(含量36%)。
(4)6 mol/L盐酸:取500 ml浓盐酸用水稀释至1000 ml;2 mol/L盐酸:100 ml浓盐酸用水稀释至600 ml;0.02 mol/L盐酸:取2 mol/L盐酸10 ml,用水稀释到1000 ml。
(5)氨水:ρ=0.90 g/ml;(1+100)氨溶液:取氨水10 ml用水稀释至1000 ml。
(6)硝酸:ρ=1.42 g/ml;2%硝酸溶液:取硝酸20 ml用水稀释至1000 ml;0.2%硝酸溶液:取2 ml硝酸用水稀释至1000 ml。
(7)乙酸钠缓冲溶液:将68 g三水合乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶水中,并稀释至250 ml,另取乙酸一份与七份水混合。将上述两种溶液按等体积混合,混合液再用0.1%双硫腙-四氯化碳溶液重复萃取数次,直到最后的萃取液呈绿色不变。然后再用四氯化碳萃取,以除去残留的双硫腙。
(8)硫代硫酸钠溶液:将25 g五水合硫代硫酸钠溶于100 ml水中,每次用0.05%双硫腙-四氯化碳溶液10 ml萃取,直到双硫腙溶液呈绿色不变为止,然后再用四氯化碳萃取以除去多余的双硫腙。
(9)0.05%双硫腙-四氯化碳贮备溶液:称取0.10g双硫腙溶解于200 ml四氯化碳,贮于棕色瓶中,放置在冰箱内。如双硫腙试剂不纯,可按下述步骤提纯:
①将上述双硫腙-四氯化碳溶液滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20 ml提取,共提取五次,此时双硫腙进入水层,合并水层。然后用6 mol/L盐酸中和,再用200 ml四氯化碳分三次提取,合并四氯化碳层。
②将此双硫腙-四氯化碳溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱内备用。
(10)0.01%双硫腙-四氯化碳中间溶液:临用前将0.05%双硫腙-四氯化碳溶液用四氯化碳稀释5倍。
(11)0.0004%双硫腙-四氯化碳溶液:取0.01%双硫腙-四氯化碳溶液10 ml,用四氯化碳稀释至250 ml(此溶液的透光度在500 nm波长处用10 mm比色皿测量时应为70%)。当天配制。
(12)柠檬酸钠溶液:将10 g二水合柠檬酸钠溶解在90 ml水中,按上面介绍方法用双硫腙-四氯化碳溶液萃取纯化,此试液用于玻璃器皿的最后洗涤。
(13)锌标准贮备溶液:准确称取0.1000 g锌粒(纯度99.9%)溶于2 mol/L盐酸溶液5ml,移入1000 ml容量瓶,用水稀释至标线。溶液每毫升含100 μg锌。
(14)锌标准溶液:取锌标准贮备溶液(100 μg/ml)10.00 ml置于1000 ml容量瓶中,加2 mol/L HCl 5 ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 μg锌。
