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双硫腙比色法的试剂

2022.6.16

l、1:1氨水;
2、盐酸:量取100毫升盐酸,加水稀释至200ml。
3、酚红指示液:0.1%乙醇溶液。
4、20%盐酸羟胺溶液:称取20克盐酸羟胺,加水溶解至约50ml,加2滴酚红指示液,加1:1氨水,调PH至8.5-9.0(由黄变红,再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加6N盐酸呈酸性,加水至100毫升。
5、20%柠檬酸铵溶液:称取50克柠檬酸铵,溶于100毫升水中,加2滴酚红指示液,加l:1氨水,调PH至8.5-9.0,用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次,每次10-20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250毫升。
6、10%氰化钾溶液;
7、三氯甲烷;不应含氧化物。检查方法:量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸过的水,振摇3分钟,静置分层后,取10ml水液,加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。
处理方法:于三氯甲烷中加人工1/10-1/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏,弃去最初及最后的l/10馏出液,收集中间馏出液备用。
8、淀粉指示液:称取0.5克可溶性淀粉,加5ml水搅匀后,慢慢倒入lOOml沸水中,随到搅拌,煮沸,放冷备用。用时配制。
9、1%硝酸:量取1ml硝酸,加水稀释至100ml。
10、双硫腙溶液:0.5%三氯甲烷溶液,保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。称取0.5克研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如不全溶;可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中,用1:99氨水提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中,用6N盐酸调至酸性,将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次,每次20ml,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。
11、双硫腙使用液:吸取1.Oml双硫腙溶液,加三氯甲烷至10ml,混匀。用:1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。
V =(10(2-lg70))/A=1.55/A
12、铅标准溶液:精密称取0.1598克硝酸铅,加10ml1%硝酸,全部溶解后,移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于lml铅。13、铅标准使用液:吸取1.0ml铅标准溶液,置于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg铅。
汞的测定:样品经消化,后汞离子在酸性溶液中可与二硫腙生成橙红络合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量。
锌的测定:样品经消化,锌在弱酸条件下(PH4~5),与双硫腙生成红色络合物,经四氯化碳萃取后以比色法测定

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