双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的注意事项
注意事项
(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水是否含有痕量铅。因此,在进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡、或用稀热硝酸荡洗所用器皿,然后用无铅水冲洗几次。
(2)三氯甲烷放置过久受光和空气作用,易产生氧化物质而使双硫腙被氧化,故应检查三氯甲烷的质量,不合格的应重蒸馏提纯。
(3)调节酸度时可用0.1%甲基百里酚蓝作指示剂(当pH为1.2~2.8,其变色区由红色变成黄色;pH8.0~9.6由黄色变成蓝色)。
(4)干扰的检查和消除方法。
过量干扰物的消除:铋、锡和铊的双硫腙盐与双硫腙铅的最大吸收波长不同,在510 nm和465 nm分别测量试样的吸光度,可以检查上述干扰是否存在。从每个波长位置的试样吸光度中,扣除同一波长位置空试验的吸光度,得出试样吸光度的校正值,计算510 nm吸光度校正值与465 nm处吸光度校正值的比值。此比值对双硫腙铅盐为2.08,而对双硫腙铋盐为1.07。
如果比值明显小于2.08,即表明存在干扰,这时需要另取100 ml试样按以下步骤处理:对未经消解处理的试样,加入5%亚硫酸钠溶液5 ml,以还原残留的碘(采样时加入的碘溶液是为避免挥发性有机铅化合物在水样消解处理过程中损失)。必要时,在pH计上,用20%硝酸溶液或(1+9)氨水溶液,将试样的pH调为2.5,将试样转入250 ml分液漏斗中,每次用0.1%双硫腙专用溶液10 ml萃取,至少萃取三次,或萃取到三氯甲烷层绿色不变,然后每次用20 ml三氯甲烷萃取,以除去双硫腙(绿色消失)。水相备作测定用。
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