双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器
分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。
试剂
本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。
①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。
②20%硝酸溶液:取200 ml硝酸用水桸释到1000 ml;0.2%硝酸溶液:取2 ml硝酸用水稀释到1000 ml;0.5 mol/L盐酸溶液:取42 ml盐酸(ρ=1.19 g/ml)用水稀释到1000 ml。
③氨水:ρ=0.90 g/ml;(1+9)氨溶液:取10 ml氨水加90 ml水;(1+100)氨溶液:取10 ml氨水加1000 ml水。
④柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液:将400 g柠檬酸氢二铵,20 g无水亚硫酸钠,10 g盐酸羟胺和40 g氰化钾(注意剧毒!)溶解在水中,并稀释到1000 ml,将此溶液和200 ml氨水混合(此溶液剧毒,不可用嘴吸取)。
⑤亚硫酸钠溶液:将5 g无水亚硫酸钠,溶解在100 ml无铅去离子水中。
⑥0.05 mol/L碘溶液:将20 g碘化钾溶解在25 ml去离子水中,加入6.35 g升华碘,然后用水稀释到500 ml。
⑦铅标准贮备溶液:称取0.1599 g硝酸铅(纯度≥99.8%),溶解在约200 ml水中,加入10 ml硝酸,定量移入1000 ml容量瓶,最后用水稀释到标线(或将0.1000 g纯金属铅(纯度≥99.9%)溶解在20 ml(1+1)硝酸中,然后用水稀释到1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg铅。
铅标准使用溶液:取20.00 ml铅标准贮备溶液置于1000 ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液每毫升含2.0 μg铅。
⑧双硫腙贮备溶液:称取100 mg纯净双硫腙,溶解于1000 ml三氯甲烷中,贮于棕色瓶,放置在冰箱内备用。此溶液每毫升含100 μg双硫腙。如双硫腙试剂不纯,可滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用(1+100)氨水20 ml提取,其提取五次,此时双硫腙进入水相。合并水相,然后用6 mol/L盐酸中和,再用250 ml三氯甲烷分二次提取,合并三氯甲烷相,将此双硫腙-三氯甲烷溶液放入棕色瓶中,保存于5 ℃冰箱内备用。
此液的准确浓度可按下述方法测定:即取一定量上述双硫腙-三氯甲烷溶液,置50 ml容量瓶中,以三氯甲烷稀释定容,使其浓度小于0.001%。然后将此溶液置于10 mm比色皿中,于606 nm波长测量其吸光度,将此吸光度除以摩尔吸光系数4.06×10,即可求得双硫腙的准确浓度。
⑨双硫腙工作溶液:取100 ml双硫腙贮备溶液置于250 ml容量瓶中,用三氯甲烷稀释标线。此溶液每毫升含40 μg双硫腙。
⑩双硫腙专用溶液:将250 mg双硫腙溶解在150 ml三氯甲烷中,此溶液不需要纯化,专用于萃取提纯试液。
