双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙-三氯甲烷萃取铅。加入盐酸羟胺的目的是用于还原一些氧化性物质,如三价铁和可能存在的其它氧化性物质,防止双硫腙被氧化。氰化钾可掩蔽铜、锌、镍、钴等多种金属,柠檬酸盐是三元羧酸盐,在广泛的pH范围内具有较强络合能力的掩蔽剂,它的主作用是络合钙、镁、铝、铬、铁等阳离子,防止在碱性溶液中形成这些金属的氢氧化物沉淀。
本法测定0~75 μg铅时,有100 μg下列各离子存在时不产生干扰:银、汞、铋、铜、砷、锑、锡、铁、铬、镍、钴、锰、锌、钙、锶、钡、镁等离子。
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