实验室光谱仪器--原子吸收光谱仪气体的安全使用

2022.1.20

气瓶的安装与摆放:建议将气瓶安装在不受阳光直接照射的室外。注意不能让气瓶的温度超过40℃,并且2m之内不得有明火。气瓶安放位置需牢靠稳固,避免气瓶翻倒、强烈震动、击撞或受强外力等情况的发生。气瓶不得倒置、横放或大幅度倾斜,需时刻保持直立。

1.乙炔

性质:极易燃烧、容易爆炸。

使用:使用时应装上回闪阻止器,还要注意防止气体回缩。用后及时地关闭总阀。

存放:乙炔气瓶的地方,要求通风良好。

故障:发现乙炔气瓶有发热现象,说明乙炔已发生分解,应立即关闭气阀,并用水冷却瓶体,同时将气瓶移至安全区域加以妥善处理。

灭火:发生乙炔燃烧时,应用干粉灭火器灭火。

2.氢气

性质:氢气密度小,易泄漏,扩散速度很快,易和其它气体混合。氢气与空气混合气的爆炸极限:氢气含量爆炸下限4.1%,爆炸上限74.1%(体积比),此时极易引起自燃自爆,燃烧速度约为2.7m/s。

使用:提倡使用氢气发生器。在使用氢气的地方,严禁烟火;严防泄漏;用后及时地关闭总阀。

存放:氢气应单独存放,最好放置在室外专用的小屋内,确保安全。

3.氧气

性质:强烈助燃烧。

高温下,纯氧十分活泼;温度不变而压力增加时,可以和油类发生急剧的化学反应,并引起发热自燃,进而产生强烈爆炸。

使用:不可将氧气瓶与油类物质混放,并绝对避免让其它可燃性气体混入氧气瓶。

存放:氧气瓶禁止放于阳光曝晒的地方。

仪器点火前的安全检查:

燃气气路密闭性:打开气瓶总阀后迅速关闭,观察3分钟内气表压降应小于0.1Mpa;

燃烧头:确认燃烧头已安装、且紧密到位;

水封检测:无液位检测装置仪器,废液管的绕环中必须有存液且液体能够封住管路;有液位检测装置仪器,向液位检测装置中加水,废液管中应有液体流出;

空压机:空压机输出压力应大于0.2MPa,雾化室内应有气流声;

防爆塞:确认防爆塞已安装、且压紧。

紧急灭火开关:当按下紧急灭火按钮后,按钮变亮,火焰熄灭。

雾化器状态检查:打开空压机达到工作压力后吸喷蒸馏水,燃烧缝中应有水雾喷出。

乙炔报警板功能检查:仪器通电2分钟后,用洗耳球吸取饱和的酒精气体(酒精浓度>99%),对准仪器背面测试孔或散热孔,将酒精气体吹入仪器内部,2分钟内仪器应发出报警蜂鸣声。若未发出报警声,请联系工程师。

点火注意事项:点火前排风装置必须打开;点火时操作人员应处于仪器正面左侧,且右侧及正后方不能站人;

熄火注意事项:仪器使用完毕后,先关闭乙炔钢瓶总开关,待火焰自动熄灭后,再关闭空压机;为了防止乙炔钢瓶总开关泄露,所有工作结束后,应再次确认乙炔各压力表指针归零(注:不同品牌不同系列的原子吸收,熄火方式稍有不同)。

管路要求:燃气管路、助燃气管路、循环水管路、氩气管路应自然弯曲,不得受外部拉力以及尖端硬物的挤压。管路使用环境温度应在5℃～40℃之间;当低于5℃时,应使用不锈钢无缝钢管代替塑胶管路。

回火现象

某人在使用仪器时,线性很差,按照往常经验,应当是废液管路中废液过多,导致雾化器积水。用一个洗耳球从废液管的末端抽吸废液(当时火焰是点着的),突然听到了一声爆炸声。当时我以为是吸废液的时候将燃烧头内的乙炔气吸进雾化器燃烧,产生导致了爆炸。吸完废液后,在点火就绪(点火按钮闪烁)的情况下。重新按下点火按钮,长按了10多秒后,又听到了一声更响的爆炸声。

回火的发生可能与下列因素有关:

1.保持燃烧头清洁,燃烧头狭缝上不应有任何沉积物,因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞,使雾化室内压力增大,使液封盒中的液体被压出,或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。用硬物将结碳及盐类从燃烧的火焰中刮去,是不提倡的操作方法。

2.燃烧头狭缝宽度不能超过最大设计值,即使是很小的增大,也可能导致回火。所以,不要试图改变燃烧头的结构。燃烧头必须经常清洗。

3. 确保雾化室及液封盒干净,如溶液较脏(如有机溶液)一定要经常清洗雾化室及液封盒。

4. 确认使用正确的O型密封圈,且无损坏。O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通,将火焰引入雾化室。

5. 液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品。

6. 废液管必须排液必须通畅。废液管下端不要插入废液中,应在废液上方与液面保持一定距离。

7. 因N2O 以液态形式储存在钢瓶中,使用时减压阀一定要有加热装置。

8. 如乙炔气消耗速度过快,或总压低于700kPa,丙酮可能溢出,损坏仪器。

9. 高氯酸应尽量少用。

10.喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时(尤其是碱性、氨性),可能会形成自燃性乙炔化合物,引起回火。

11.注意使用合适的空气的压力。