2，3-二氨基萘分光光度法测定金属碲中的微量硒
一、方法要点
金属碲用盐酸、硝酸溶解，以EDTA-2Na为掩蔽剂，用柠檬酸铵络合碲，用盐酸和氨水调pH1，用2，3-二氨基萘(DAN)显色，于波长490nm处测吸光度，当含量为0.002％时变异系数为4．1％。
二、试剂与仪器
(1)2，3-二氨基萘溶液(0.1％)：称取0．1000g 2，3-二氨基萘溶于50mL0．1mol／L盐酸溶液中，在沸水浴中加热5min，充分搅拌后加50mL 0．1mol／L盐酸溶液，用慢速定量滤纸过滤入茶色瓶中，有效期为一周。
(2)硒标准溶液(10μg／mL)。
(3)柠檬酸铵溶液(50％)。
(4)EDTA-2Na：1％溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取样品1．0000g置于100mL烧杯中，加10mL盐酸、4mL硝酸，低温溶解，并蒸发至稠状。取下，加5mL盐酸，低温溶解盐类，冷却后加10mL 50％柠檬酸铵溶液、2mL 1% EDTA-2Na溶液，用盐酸和氨水调pHl，加5mL0．1％ 2，3-二氨基萘溶液，摇匀，置入近沸水浴中，加热5min，流水冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，于490nm处测吸光度。
四、标准曲线的绘制
移取0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL硒标准溶液置于50mL比色管中，加5mL 50％柠檬酸铵溶液、2mL 1％ EDTA-2Na溶液，用水稀至30mL，用盐酸和氨水调pH1，以下按分析步骤进行。
五、注意事项
(1)柠檬酸铵量必须足以络合碲，用5g柠檬酸铵络合1g碲。
(2)硒与2，3-二氨基萘加热才能加速完成反应，但加热时间过长，硒含量高时会使吸光度降低，显色后时间过长，硒量高时吸光度也会降低。
(3)显色酸度pH值为0．6～2．5合适。
(4)其他元素的影响：铁、铜对测定硒有干扰，用EDTA-2Na时，则铁、铜均可被掩蔽。
