示波极谱法(测定镉、铜、铅、锌和镍) 的注意事项
注意事项
①在盐酸支持电解质中,铅的峰电位约为-0.4 V,镉的峰电位约为-0.6V。如仅测定铅可以不加极大抑制剂。由于大量铅的存在对镉的测定有影响,宜用导数或微分法消除其前峰的影响。
②氨性底液中铅干扰铜的测定,如果水样消解后含铁、铝较多或为除去铅的干扰而加入了铁盐使铅完全进入沉淀,为减少沉淀的吸附导致结果偏低的影响,建议采用小体积沉淀法进行分离。即,在样品预处理的最后一次蒸至近干后,不用0.01 mol/L盐酸加热溶解提取,而是用少量0.01 mol/L盐酸将残渣全部润湿后,加入300 mg固体氯化铵。搅拌均匀后,加入15 ml浓氨水,搅匀后再加入约20 ml水,充分搅拌后转移入50 ml容量瓶,并将烧杯的洗涤液也并入容量瓶,加水至标线,摇匀供定用。这样所得铁、铝沉淀不呈絮状,不会有吸附损失的问题。
③若水样中几种离子含量相差较大,为了结果的准确度,宜采用微分测定技术,选用不同灵敏度档分别进行测定。例如,锌和镍由于峰电位比较接近,最好能分別测定。
④当水样中几种离子的浓度比较接近时,则几种元素可同时测定。钴干扰锌的测定,锌氰络合物是非极谱活性物质,测定前应在通风中加盐酸煮沸以除去HCN。高浓度铜对剩镍不利,可加入化物络合铜、锌而测镍。高浓度镉的干扰可加入硫化物除去.
⑤如果氯化铵含较多重金属离子,在配制氨性支持电解质时,可以在经过计算后,直接用盐酸和氨水混合配制。
⑥纯汞表面不要加水,以免加快表面的氧化,而导致纯汞无法使用。用过的废水可集中放在表面有水层的瓶中,以便集中提纯。
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