直接吸入火焰原子吸收法（测定镉、铜、铅、锌）的操作步骤
操作步骤
(1)样品预处理
取100 ml水样放入200 ml绕杯,加入硝酸5 ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸,继续消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和高氯酸2 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100 ml。
取0.2%硝酸100 ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
(2)样品测定
按表3 所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零,吸入空白样和试样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。
表3 分析线波长和火焰类型
元素 | 分析线波长(nm) | 火焰类型 |
镉 | 228.8 | 乙炔-空气,氧化型 |
铜 | 324.7 | 乙炔-空气,氧化型 |
铅 | 283.3 | 乙炔-空气,氧化型 |
锌 | 213.8 | 乙炔-空气,氧化型 |
(3)校准曲线
吸取混合标准溶液0,0.50,1.00,3.00,5.00和10.00 ml,分别放入六个100 ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见表4 。接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制校准曲线。
表4 标准系列的配制和浓度
混合标准使用溶液体积(ml) | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 10.00 | |
标准系列各金属浓度 (mg/L) | 镉 | 0 | 0.05 | 0.10 | 0.30 | 0.50 | 1.00 |
铜 | 0 | 0.25 | 0.50 | 1.50 | 2.50 | 5.00 | |
铅 | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 10.00 | |
锌 | 0 | 0.05 | 0.10 | 0.30 | 0.50 | 1.00 |
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