气相色谱法测定丙烯醛测定的注意事项
①丙烯醛极易在样品采集和样品保存过程中被氧化,应严格按木标准的规定条件采集和保存样品,尽快分析。
②用聚乙二醇-20M填充柱辅助定性:当首次分析成分较复杂的丙烯醛样品时,应采用双柱定性。可采用聚乙二醇-20M填充柱辅助定性。
色谱柱:柱长:3m(不锈钢柱);柱内径:314mm。扣体:Chromosorb W AW60(60～80目);固定液:聚乙二醇-20M;液固重比:15%。
检测器:氢火焰离子化检测器。
色谱条件:柱温:80℃;检测器温度:150℃;气化室温度:150℃。
载气流量:N240ml/min;氢气流量:80ml/min;空气流量:700ml/min。
③GDX-502色谱柱的填充方法:玻璃色谱柱的一端用玻璃棉,接真空泵:柱的另端通过软管接漏斗将固定相(GDX-502)通过漏斗慢慢装入色谱柱内,在装填固定相时应开动真空泵抽吸,同时轻轻敲击玻璃柱,使固定在色谱标内填充均匀并且紧密。填充完毕后用玻璃棉塞住色谱柞另一端装好的色谱柱一端接在进样口上;另一端不要连接检测器。在温度190℃,通氮气50ml/in的条件下老化处理24h后使用。
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