左羟丙哌嗪的检查方法
碱度取本品0.20g,加水20ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为9.0~10.0。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照品溶液取苯基哌嗪对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液,精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取苯基哌嗪与左羟丙哌嗪各适量,加甲醇适量使溶解后,用流动相稀释制成每1m1中分别约含10g与1004g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾6.81g,加水1000m1溶解,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(88:12)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按左羟丙哌嗪峰计算不低于2000,左羟丙哌嗪峰与苯基哌嗪峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度供试品溶液中如有与苯基哌嗪保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质以对照品溶液主峰面积为对照,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%,其他杂质总量不得过0.2%,小于对照品溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计右羟丙哌嗪照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂正己烷无水乙醇(60:40)。供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1m中约含60μg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取右羟丙哌嗪与左羟丙哌嗪各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.3g与60g的溶液。色谱条件用直链淀粉氨基甲酸酯为填充剂;以正己烷无水乙醇二乙胺(80:20:0.2)为流动相;检测波长为250nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按左羟丙哌嗪峰计算不低于2000,左羟丙哌嗪峰与右羟丙哌嗪峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与右羟丙哌嗪保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。缩水甘油照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置5ml量瓶中加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取缩水甘油对照品约0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取0.5ml,置100ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度摇匀对照溶液取本品约1.0g,精密称定,置5ml量瓶中,精密加入对照品溶液0.5ml,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱;进样口温度为170℃,柱温为140℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,检测器为火焰离子化检测器(FID);进样体积1l系统适用性要求理论板数按缩水甘油峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有与缩水甘油保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中缩水甘油峰面积的0.5倍(0.0005%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。
供试品溶液取本品约0.3g,精密称定,置顶空瓶中,加人氯化钠约1.0g,精密加人二甲基亚砜5ml,密封。对照品溶液取丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷与甲苯各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含300μg、36g、3.6g与53μg的混合溶液,精密量取5m,置顶空瓶中,加人氯化钠约1.0g,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,维持10分钟,以每分钟20℃的速率升温至150℃,维持5分钟;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品1.0g,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。
