左卡尼汀的检查方法
酸碱度取本品1.0g,加水20m1使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为6.5~8.5溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法检查(通则0901第一法和通则0902第一法),溶液应澄清无色;如显混浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。
氯化物取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。氰化物取本品1.0g,依法检查(通则0806第一法),应符合规定。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质I对照品适量,精密称定,加水溶解并用流动相定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。
系统适用性溶液取左卡尼汀与杂质I对照品各适量,加水溶解,用流动相稀释制成每1ml中含左卡尼汀10mg与杂质I0.1mg的溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.81g,加水1000ml,用氢氧化钠试液调节pH值至4.7)-乙腈(35:65)为流动相;检测波长为205nm;柱温为30℃;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,左卡尼汀峰与杂质I峰分离度应大于1.0。灵敏度溶液色谱图中,左卡尼汀峰的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中,如有与杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,杂质Ⅰ不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。
对照品溶液取甲醇、无水乙醇与丙酮各适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg与丙酮0.5mg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,色谱条件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为40℃,维持5分钟,以每分钟35℃的速率升温至160℃,保持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃C;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各色谱峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇与丙酮的残留量均应符合规定钠取本品0.1g两份,分别置50m1量瓶中,一份加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份加标准氯化钠溶液(取经105℃干燥2小时的氯化钠0.126g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml中含钠50g的溶液)2.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在589.0nm的波长处分别测定,应符合规定(0.1%)。钾取本品0.1g两份,分别置50m量瓶中,一份加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份加标准氯化钾溶液(取经105℃干燥2小时的氯化钾0.191g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1ml中含钾1004g的溶液)20ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在766.5mnm的波长处分别测定,应符合规定(0.2%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g,加水23ml与盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
