实验室pH测量原理与应用(五)
半固体或固体样品
标准pH电极一般经受不住插入固体样品内的压力,所以需要可刺入样品内的特殊电极。为了可以顺利插入样品,膜的形状至关重要,并且需要与样品接触很大的区域。
InLab® Solids或InLab® Solids Pro是此类应用的最佳选择。针刺形状的探头可穿刺样品,膜的形状可确保测量的精确性。InLab® Solids拥有开放式的液络部,防止液络部被(半)固体堵塞。此类电极普遍应用在奶酪和肉类的生产过程检测和质量控制。
平面和微量样品
有时需要测量体积很小的样品,有可能连电极头部都不能浸没。测量此类样品需要使用平面pH电极。平面电极仅需有一个平面即可测量pH。
平面电极可以应用在体检时测量皮肤pH或档案级别用纸制造的质量控制。还可以测量少量样品的pH值,如测量血液的pH值。平面电极膜直接放在样品液滴上进行测量。其他的应用包括测量非常昂贵的生物化学制品,只需提供少量样品即可测量。
梅特勒-托利多的InLab® Surface电极可以完全满足这些要求。
微量样品和特殊器皿中的样品
测量微量样品的电极需要可以测量微量体积或插入特殊器皿中,例如试管、微量离心管或狭窄的NMR试管。这些器皿体积小,需要可以接触样品的细小pH电极。此类电极的代表是InLab® Micro (Pro)。
Inlab® Ultra-Micro可以测量体积低至15μL的样品。它拥有极其细小的玻璃膜和巧妙安装的陶瓷芯,可以在孔板,离心管等生命科学领域常用的微型容器中测量pH值。
高通量样品和粘稠样品
针对某些特殊挑战性样品最好使用SteadyForce参比系统的电极。最新款广泛使用的电极为InLab® Power (Pro)。此类电极内部电解液充满压力,这可以避免任何特性的样品进入电极。电解液可以持续、充足地流出,这意味着测量既快速又稳定。此类电极适用于粘稠的食品如果酱或化妆品如染发剂。
对于非常粘稠的样品,Inlab® Viscous电极测量结果最佳:SteadyForce参比系统和特别设计的探头确保了即使测量具有挑战性的样品,也能达到快速测量的效果。
2.5 电极维护
电极日常维护可以延长电极的使用寿命。液体电解液的电极当电解液的液面低于样品液面,就需要填充电解液,这样可避免样品回流至电极中。电解液需要定期更换,例如一个月,这样可以确保电解液的新鲜,减少由于电解液从填充口处蒸发而产生的结晶。
注意电极内部,特别是液络部处不要产生气泡,如果有气泡会导致读数不稳定。像甩动温度计一样,轻轻地甩动电极,可以去除气泡。
2.6 电极储存
电极需要储存在富含离子的水性溶液中。保持pH玻璃膜的敏感凝胶层含有大量水份和离子,更可靠地响应样品pH值。
短期储存
测量期间或电极短时不用,电极需要储存在盛满电解液(如:3mol/L KCl)或缓冲液pH 4或pH 7的容器中。确认容器中电解液液面低于电极中填充液的液面。
长期储存
电极长期储存,需套上装有与电极内同样的电解液,pH4缓冲液或0.1mol/L HCl的保湿帽。确认填充口封闭,减少电解液蒸发、损耗,避免在电极和液络部处形成结晶。电极切勿干燥存放或储存在蒸馏水中,因为这样会影响pH玻璃敏感膜,导致电极寿命减短。尽管电极不正常的储存,可以通过再生来恢复性能,但以下的建议可以更好地确保电极状态。
温度探头
使用后清洗温度探头,干燥存放于包装盒内,避免损坏。
2.7 电极清洗
每次测量后用去离子水冲洗电极,切勿用纸擦拭电极。纸张粗糙的表面会刮划并损坏pH敏感玻璃上的凝胶层,并且会在电极上产生静电电荷。
静电电荷会导致测量信号非常不稳定。电极被某些样品污染后,需要特殊的清洁护理。下面将进行详细地描述。
硫化银堵塞(Ag2S)
如果参比液含有银离子,并且样品含有硫化物,液络部将会被硫化银沉淀堵塞。可使用含有8%硫脲的0.1 mol/L HCl溶液[物料号:51340070]清洗液络部。
氯化银堵塞(AgCl)
参比液中的银离子也会与含氯离子的样品发生反应,最终生成AgCl沉淀。可通过浸泡在浓缩的氨水溶液中去除沉淀。
蛋白质堵塞
被蛋白质污染的液络部可通过浸泡在胃蛋白酶/HCI (含5%胃蛋白酶的0.1 mol/L HCl)[物料号:51340068]溶液中数小时。
其他的液络部堵塞
如果液络部被其他物质堵塞,可尝试用水或0.1mol/L HCl溶液超声波水浴处理。
2.8 电极的再生和寿命
即使电极得到良好的维护和适当地保存,在多次使用后电极性能仍会下降。此时电极玻璃敏感膜也许就需要再生了,电极浸泡在氟化铵中以恢复之前的性能。再生溶液[物料号:51340073]由极稀的氢氟酸组成,它可以腐蚀去一层极薄的玻璃膜,形成新鲜的表层。
当使用再生液时,不可浸泡电极超过1-2分钟,否则敏感膜将彻底被腐蚀完,电极就损坏了。
在正确使用和维护的前提下,电极的寿命大致为1至3年。导致减短电极寿命的因素包括高温和测量极限pH值。
2.9 智能电极管理
智能电极管理功能(ISM®)能够减免失误和节省时间。无论是测量pH值,电导率或者是溶解氧,ISM®技术在日常工作中都能给予支持。
SevenExcellence,SevenCompact和SevenGo Duo™系列仪表都支持智能电极管理(ISM®)功能。这种独特的系统具有巨大的优势,例如:
• 安全、高效 – 校准数据和电极ID自动传输至仪表
• 数据实时更新 – 新的校准数据保存在电极内
• 证书备份 – 出厂校准数据保存在电极内
• 最后校准记录 – 最后五次校准数据保存在电极内
• 易于监测电极寿命 – 自动监测电极接触过的最高温度
ISM智能电极
梅特勒-托利多提供用于各种应用的pH电极。其中最重要的电极型号都带有ISM®功能。并且这些电极都配有带自动温度补偿(ATC)功能的温度探头。
• InLab® Expert Pro-ISM (防水等级IP67)
固体聚合物XEROLYT®参比电解液,无需添加。开放式液络部,不易堵塞。
• InLab® Routine Pro-ISM
经典的可填充玻璃电极,用于常规水溶性样品的测量。
• InLab® Science Pro-ISM
可移动式玻璃套管液络部,便于清洁,为复杂的应用而设计。
• InLab® Solids Pro-ISM
矛形电极头的设计能轻松刺穿固体和半固体样品设计,如肉类、奶酪、水果与蔬菜。
• InLab® Power Pro-ISM
带有SteadyForce®预加压参比系统的高级pH电极,适用于包括复杂样品在内的多种样品的测量。
• InLab® Pure Pro-ISM
纯水,超纯水,饮用水等的测量专家。
• InLab® Micro Pro-ISM
5mm电极直径,用于小容器或极其珍贵样品的测量。