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氢化可的松有关物质的检查

2022.5.10

  有关物质

  取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取泼尼松龙对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含5μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μL注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的30%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中泼尼松龙峰保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰可忽略不计。

  干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录ⅧL)。

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