原子荧光光度法测定锡量
原子荧光光度法测定锡量
一、 主题内容与适用范围
本作业指导书规定了土壤化探样品及多金属矿石中低含量锡的测定方法。
二、方法提要
试样经过氧化钠熔融，在盐酸介质[ψ（HCL）=10%]中，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，锡与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气作载气导入电热石英炉，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由锡原子，以无极放电灯作光源，测量荧光强度，并计算出锡含量。
三、试剂
3.1过氧化钠（分析纯）
3.2盐酸（工业盐酸）
3.3盐酸（1+9）（优级纯）
3.4盐酸（1+19）（工业盐酸）
3.5硫脲-抗坏血酸混合溶液
称取5g硫脲，5g抗坏血酸，溶于100ml水中，现用现配。
3.6氢氧化钾-硼氢化钾还原剂
称取10g硼氢化钾置于预先溶有2.5g氢氧化钾的500ml水中，用玻璃棒搅拌使之溶解完全。现用现配。
3.7锡标准溶液Ⅰ
3.7.1锡标准溶液Ⅰ
移取10ml国家标准物质中心购买的锡标准溶液（ρ（Sn）=100ug/ml）于100ml容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，摇匀备用。此溶液ρ（Sn）=10ug/ml。
3.7.2锡标准溶液Ⅱ
移取20ml锡标准溶液Ⅰ于100ml容量瓶中，用盐酸（3.3）稀释至刻度，摇匀备用。此溶液ρ（Sn）=2ug/ml。
四、 仪器
4.1氢化物无色散原子荧光光度计（AFS-320）
4.2锡无极放电灯
4.3氩气（99.99%）
AFS-320型原子荧光光度计的参考分析条件
元素名称 | 负高压 | 总电流 | 辅助电流 | 载气流量 | 屏蔽气流量 | 原子化器高度 |
Sn | 280V | 80A | 40A | 400ml/min | 1000ml/min | 8mm |
五、 分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样。
5.2空白试验
随同试样做双份空白试验。
随同试样进行同类型标准试样的分析。
5.3测定
称取0.2g试样于铁坩埚中，加入2-3g过氧化钠（3.1），用玻璃棒搅匀，用一小块滤纸擦净玻棒并将之放入坩埚内，再覆盖一层过氧化钠，放入已升温至700℃的马弗炉中，熔融8min 左右（可视炉膛温度适当增减时间），取出，用水浸渍坩埚底部后按顺序放入准备好的250ml烧杯中，分两次迅速加入10ml沸水，盖上表面皿，反应停止后，用蒸馏水洗净表面皿，用水提取洗净坩埚，加盐酸（3.2）中和至清亮并过量15ml,加驱逐过氧化钠，取下冷却至室温后定容至100ml.
分取适量清夜（视样品含量高低而定）于25ml比色管，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液(3.5),2-3ml盐酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。放置还原1小时左右以盐酸（3.4）为载液，氢氧化钾-硼氢化钾为还原剂（3.6）测定。
5.4 工作曲线的绘制
分取0，0.1，0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0ml锡标准溶液Ⅱ于25ml比色管，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液(3.5),2-3ml盐酸（3.2），用水稀释至刻度,摇匀。以下同5.4.2。以锡量为横坐标，荧光强度值为纵坐标，绘制工作曲线。
六、 分析结果的计算
按下式计算锡的含量：
ω（Sn）/10-6=（ρ×V1 ）/（m×V2/V）
ρ—从工作曲线上查得的锡量
V1—稀释后体积，一般为25ml
V2—分取体积
V—配成体积，一般为100ml
m—试料质量
