石墨炉原子吸收分光光度法测定锡及其化合物采样及操作
采样
同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。
步骤
1、样品溶液的制备
①滤筒样品:将试样滤筒剪碎(切勿使上尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加30ml硝酸溶液、5ml高氯酸,瓶口插入一个小漏斗,于电热板上加热至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却,加入少量水,用定量滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶、滤渣数次,合并洗涤液和滤液,加热浓缩至5ml左右,移到25ml容量瓶中,用水稀释至标线,即为样品溶液。
②滤膜样品:取样品滤膜置于100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同,但酸量减半。
2、空白溶液的制备
取同批号空白滤筒或滤膜至少两个,和样品同时处理操作,制备空白溶液。
3、标准曲线绘制
①工作标准溶液的配制:取七个25ml容量瓶,分别加入锡标准使用液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用(1+9)硝酸溶液稀释至标线,配制成工作标准溶液。该标准溶液含锡分别为0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L。
②涂锆石墨管的制作:用微量移液器向热解石墨管中移入150μl 1%锆溶液,按仪器说明书的操作步骤和选定的仪器工作条件及参数,进行一次全过程原化,制备成涂锆石墨管。
仪器参数可参照说明书进行选择,表1所列条件和参数供参考。
③标准曲线的绘制:用微量移液器向已涂锆的石墨管中依次移入10μl 酒石酸-锆基体改进剂、20μl 工作标准溶液,按照制备涂锆石墨管的仪器工作条件,测定工作标准溶液的吸光度值,以吸光度值对锡浓度(μg/L)绘制标准曲线,并算出标准曲线的回归直线方程。
④样品溶液的测定:按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤,分别测定空白溶液和样品溶液,记录吸光度值。
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焦点事件
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技术原理
